Комплексное решение проблем пробоподготовки при разработке методик ВЭЖХ анализа объектов со сложной матрицей

• Автор: Захарова, Анна Михайловна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 179 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ПРИНЯТЫЕ СОКРАЩЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРНЫХ ДАННЫХ

Физико-химические методы определения важнейших аналитов

1.1. Определение углеводов различными физикохимическими методами

1.2. Хроматографическое определение органических

кислот

1.3. Методы ВЭЖХ определения неорганических анионов

1.3.1. Количественный анализ неорганических анионов в питьевой, природной и сточной водах
1.3.2 Количественный анализ анионов в нефти
1.4. Определение полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в воздухе
1.5. Способы определения этилендиаминтетрауксусной кислоты
1.6. Способы определения аминокислот в сложных матрицах
1.6.1. Предколоночная дериватизация в ВЭЖХ
1.6.2. Постколоночная дериватизация в ВЭЖХ
Глава II. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТОВ И МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
11.1. Аппаратура
11.2. Вспомогательные устройства
11.3. Реагенты
111.3.1. Подготовка посуды при определении анионов
11.4. Приготовление градуировочных растворов определяемых веществ, отбор и подготовка проб
11.4.1. Градуировочные растворы углеводов
11.4.2. Стандартные растворы, кислотный гидролиз проб и дериватизация апиозы антраниловой кислотой

11.4.3. Приготовление градуировочных растворов органических кислот
11.4.4. Градуировочные растворы анионов для определения их в сточной воде
11.4.5. Градуировочные растворы анионов для определения их в нефти
11.4.6. Приготовление градуировочных растворов полициклических ароматических углеводородов
11.4.7. Подготовка трубок для отбора проб ПАУ
11.4.8. Отбор проб промышленных выбросов для определения

И.4.9. Экстракция ПАУ с фильтра и сорбционной трубки без
очистки экстракта
II.4.10. Экстракция ПАУ и очистка экстракта на сорбенте
Supelpak
И.4.11. Экстракция ПАУ и очистка экстракта на сверхсшитом полистироле Purosep
11.4.12. Определение коэффициентов извлечения ПАУ
11.4.13. Экстракция ПАУ и очистка экстракта на сверхсшитом 56 полистироле Purosep
11.4.14. Подготовка пробы и экстракция при определении 57 полиароматических углеводородов в почве
11.4.15. Градуировочные растворы для определения аминокислот
11.4.16. Гидролиз проб
11.4.16. Модификация аминокислот фенилизотиоцианатом
11.4.17. Подготовка образца для определения триптофана
11.4.17. Определение степени извлечения свободных аминокислот из мяса
11.4.20. Приготовление градуировочных растворов
ТрилонаБ
11.4.21. Экстракция из майонеза буфером (20 мМ раствор КН2РО4 (рН=7,5) с одновременным комплексообразованием
II.5. Метрологическая обработка полученных результатов
III.5.1. Построение градуировочной характеристики
П.6. Приготовление подвижной фазы, условия анализа
И.6.1. Приготовление подвижной фазы, условия анализа при определении анионов в нефти
11.6.2. Определение анионов в сточной воде
11.6.3. Условия ВЭЖХ определения углеводов и органических кислот
11.6.4. Хроматографические условия при ВЭЖХ-определении

П.6.5.0бработка результатов определения ПАУ в атмосферном

воздухе и промышленных выбросах
И.7 Контроль правильности измерений
П.7.1. Контроль правильности измерений анионов в сточной

П.7.2. Проверка правильности при определении неорганических анионов в нефти, углеводов, органических кислот, аминокислот ЭДТА и апиозы
ГЛАВА III. СОЧЕТАНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ВАРИАНТОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ АНАЛИТОВ ИЗ СЛОЖНЫХ МАТРИЦ С ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ОЧИСТКОЙ ЭКСТРАКТОВ
Ш.1. Определение анионов в водных вытяжках из нефти и сточных водах нефтеперерабатывающего предприятия
Ш.2. Определение углеводов и карбоновых кислот в пищевых
продуктах, напитках, биологически активных добавках
Ш.2.1. Выбор процедуры пробоподготовки
Ш.2.2. Подготовка твердых проб к хроматографическому
анализу
Ш.2.3. Подготовка жидких проб к анализу
Ш.З. Определение углевода апиозы в биологически активной добавке «Зостерин-ультра» после кислотного гидролиза и дериватизации антраниловой кислотой
ГЛАВА IV. РАЗРАБОТКА ПРОЦЕДУРЫ ПРОБООТБОРА И ОЧИСТКИ ОБРАЗЦОВ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА, ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСОВ И ПОЧВЫ ПРИ ВЭЖХ ОПРЕДЕЛЕНИИ ПАУ
IV. 1. Характеристика аналитов
^.2. Подготовка проб воздуха к анализу
^.3. Отбор проб атмосферного воздуха
1УЛ. Отбор проб для анализа газовых выбросов промышленных
предприятий
П^.5. Экстракция целевых компонентов
^.6. Хроматографический анализ экстрактов
Реакция проходит в щелочной среде (рН=10); ВЭЖХ разделение проводят на обращенно-фазовой колонке со спектрофотометрическим детектированием (X-263 нм). Пределы обнаружения ~ 4-6 мкМ.
В [119,120] использовали нитробензоксадиазолпроизводные (Рис.17) и разделяли их в условиях ОФ ВЭЖХ (Хфлуорссц 470 нм). Предел обнаружения составил ~ 10 фмоль.
Рис. 17. Дериватизация аминокислот нитробензоксадиазолом
4,7-фенантролин-5,6-дион (фанхинон) также применяли в качестве флуорогенного реагента для предколоночной дериватизации аминокислот. Он не обладает собственной флуоресценцией, но реагирует с аминогруппами аминокислот (при 68 °С в течение 160 мин), образуя иминохинолы, флуоресцирующие при 460 нм [121] (Рис. 18).
Рис. 18. Схема реакции аминокислот с фанхиноном
1.6.2. Постколоночная дериватизация в ВЭЖХ
Хроматографическому разделению подвергаются сами аминокислоты, которые далее в специальной реакционной камере переводятся в соответствующие производные [122]. Для подачи реагента дериватизации требуется дополнительный насос, повышающий стоимость хроматографической системы. К выбранному реагенту предъявляются