Электрохимические методы определения кислотного числа растительных пищевых и эфирных масел на основе иодат-иодидной окислительно-восстановительной системы

• Автор: Выскубова, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 180 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1 ПРОГРЕСС В ОБЛАСТИ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИХ И ДРУ1 ИХ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЛАБЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ И ПЕРОКСИДОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ КИСЛОТНООСНОВНЫХ И ОКИСЛИТЕЛЬНОВОССТАНОВИТЕЛЬНЫХ РЕАГЕНТОВ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Кислотноосновные системы и реагенты косвенные методы без

проведения титрования.

1.1.1 Титруемая кислотность водорастворимых объектов

1.1.2 Кислотные числа растительных жиров и других водонерастворимых объектов

1.2 Окислительновосстановительные системы и реагенты

1.2.1 Титриметрические методы

1.2.2 Косвенные мегоды в иодат иодометрии и иодометрии без проведения титрования

1.2.3 Полярографический анализ и вольтамперомстрия.

1.2.4 Механизм реакций в иодатиодидной системе и вопросы иодометрической потенциометрии
1.3 Новые инструментальные методы определения кислот, пероксидов и контроля качества масел
2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 Методика эксперимента
2.2 Компьютеризация и редокспотснциометрических измерений.
2.2.1 Программнотехнический комплекс для автоматизации потенциометрических измерений.
2.2.2 Аналитическая обработка результатов измерений
2.3 Объекты исследования и реактивы
3 ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ КИНЕТИЧЕСКИХ И РАВНОВЕСНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ЭКСТРАКЦИОННЫХ СИСТЕМ МАСЛО ВОДНЫЙ ЭТАНОЛ РЕАГЕНТЫ ЭЛЕКТРОЛИТЫ
3.1 Теоретические модели гетерогенных и гомогенных процессов и реакций
в системах Юз ГН жирные кислоты, растительные масла
3.2 Экспериментальные значения кинетических и равновесных параметров и характеристик, найденных редокс и потенциометрическими методами
и их интерпретация
4 РЕДОКСПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА РАСТИТЕЛЬНЫХ ПИЩЕВЫХ И ЭФИРНЫХ МАСЕЛ И ПЕРОКСИДОГО ЧИСЛА ЭФИРНЫХ МАСЕЛ ЬЕЗ ПРОВЕДЕНИЯ ТИТРОВАНИЯ
4.1 Иодатиодометрическое потенциометрическое определение кислотного
числа растительных пищевых и эфирных масел.
4.2 Иодометрическос потенциометрическое определение пероксидного
числа эфирных масел
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


В первом приближении параметр а может быть интерпретирован как начальное значение рНо исходного раствора реагента, а параметр в по сути, является эмпирической величиной, не имеющей строгого теоретическою обоснования , для которой найдено лишь приближенное выражение, частично соответствующее буферной емкости раствора ,7,4,5. В целом отличный характер градуировочной характеристики 1 определяется природой кислотноосновных взаимодействий реакций нейтрализации в многокомпонентных буферных системах 4,5. Протяженность линейного участка градуировочной характеристики 1 тем больше, чем больше кислотноосновных компонентов в буферном комплексном реагенте и чем выше буферная емкость. Особенностью метода А является, то, что он в основном предназначен для определения как индивидуальных, так и смеси сильных кислот ионов Н 6,7,0, 1, или сильных оснований в случае определения оснований в градуировочной характеристики 1,зиак минус заменяется на плюс , . Ск 0. Следует отметить, что на основе метода А возможно также косвенное определение веществ, не обладающих заметными кислотными свойствами, но способных увеличить концентрацию ионов Н кислотность в реакционной смеси в результате химического взаимодействия с соответствующим реагентом ионы переходных металлов в присутствии комплексообразователей 6, моносахариды гексозы и глицерин в боратных растворах , ацетиленовые соединения, тиолы, тиоамиды, тиокарбамиды и др. Оригинальное развитие этого направления в косвенной рНметрии представлено в работах 4 разработаны методики селективного определения примесных с одержаний малеиновой, фумаровой и щавелевой кислот в кристаллической янтарной кислоте, синтезированной из фурфурола Кубан. В радуировочной характеристике типа 1 используется значение потенциометрического сигнала ДрН относительно аналогичного по составу реагента, но приготовленного из препарата янтарной кислоты, не содержащего примеси определяемых кислот. Селективность определений примесных количеств х выше указанных дикарбоновых кислот основывается на проведении идентичных измерений величины АрН в водных и водноэтанольных изопропанольных растворах с последующим решением системы линейных уравнений, благодаря эффективному дифференцирующему действию спиртов на наклон в индивидуальных градуировочных характеристик для каждой из определяемых кислот 4, 7. Н0 ,5 эталонного раствора реагента сукпинатного буфера. Условия функционирования селективных энзинных потенциометрических сенсоров фактически также реализуются по методу А, так как измеряемый сигнал определяется не только протолитичсской активностью продуктов ферментативных реакций, но и составом используемых буферных систем, хотя профиль градуировочной характеристики как в координатах С, так и С С концентрация субстрата носит неоднозначный характер и не обязательно является линейным , 8 1. Метод Б метод однокомпонентного реагента характеризуется линейной логарифмической зависимостью типа
с единым теоретическим наклоном, что принципиально подчеркивает независимость измеряемого аналитического потенциометрического сигнала от природы кислот, содержащихся в объекте анализа, то есть универсальность данного способа рНметрического определения суммарного содержания кислот , 4, 5. В случае определения титруемой кислотности водорастворимых объектов , 2, 3 в качестве реагента слабого основания в избытке используют как анион слабой кислоты Я из соли КШ. В например, гексаметилентетрамин 9, 1, 2, 3. В и . А , 4. Нфункцией для измерения аналитического потенциометрического сигнала. Кг 4. На основе выражений было показано 4, что константа прохождения аналитической реакции составляет не менее при значении концентрационной константы равновесия Кг 1,0 и избытке реагента у при этом наименьшую жлрешность метода Б за счет неполного прохождения аналитической реакции можно получить при значении избытка у 0. Для приведенных условий вполне возможно применение данного метода для анализа смеси кислот с термодинамической константой диссоциации 4,0 , 4. В ВНГ и Я ЬШ. НАпя, г а м
кислот.