Применение методов множественной линейной регрессии и проекции на латентные структуры в спектрофотометрическом анализе многокомпонентных смесей : лекарственных и витаминных препаратов

• Автор: Шелпакова, Анна Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Омск
• Количество страниц: 162 с.

Введение

Глава 1. Применение хемометрических алгоритмов в анализе смесей

1.1. Хемометрические алгоритмы.

1.2. Применение хемометрических алгоритмов в спектроскопических методах

1.2.1. Атомная спектроскопия.

1.2.2. Молекулярная спектроскопия в УФ, видимой и ИК областях

1.2.2.1. Спектрофотометрия в УФ и видимой области

1.2.2.2. ИК спектроскопия

Заключение по главе

Глава 2. Применение метода множественной линейной регрессии в анализе модельных смесей.
2.1 .Применение разных вариантов метода множественной линейной регрессии в анализе смесей.
2.2. Выбор модельных объектов
2.3. Методики, реактивы и оборудование.
2.4. Программное обеспечение.
2.5. Характеристики модельных смесей.
2.6. Применение метода множественной линейной регрессии в варианте прямой градуировки к анализу модельных смесей.
2.6.1. Анализ аддитивных смесей
2.6.2. Анализ иеаддитивных смесей
2.7. Применение метода множественной линейной регрессии в варианте непрямой градуировки к анализу модельных смесей
2.7.1. Теоретическая часть. Программная реализация формирования обучающих наборов
2.7.2. Анализ модельных смесей методом МЛР в варианте непрямой градуировки
2.7.3. Влияние объема вводимых спектральных данных на точность анализа методом МЛР в варианте непрямой градуировки
Заключение по главе 2.
Глава 3. Применение метода проекции на латентные структуры в анализе модельных смесей.
3.1. Теоретические вопросы и программное обеспечение при использовании метода проекции на латентные структуры.
3.2. Использование разных принципов формирования обучающих выборок
3.3. Влияние объема обучающей выборки на точность анализа модельных смесей . .
3.4. Влияние шага регистрации спектров на точность анализа
3.5. Сравнение результатов анализа модельных смесей с применением методов ПЛСиМЛР
3.5.1. Анализ аддитивных смесей
3.5.2. Анализ неаддитивных смесей. .
Заключение по главе 3.
Глава 4. Применение методов множественной линейной регрессии и проекции на латентные структуры к анализу реальных объектов
4.1. Характеристика реальных объектов анализа
4.2. Пробоподготовка реальных объектов.
4.3. Результаты анализа лекарственных и поливитаминных препаратов
4.3.1. Лекарственные препараты, содержащие два активных компонента
4.3.2. Лекарственные препараты, содержащие три активных компонента .
4.3.3. Анализ препарата. Андипал на содержание четыре активных компонентов 1
4.3.3. Анализ витаминного препарата Ундевит на содержание пяти активных
компонентов
4.4. Метрологическая аттестация спектрофотометрических методик анализа препаратов Палазол УБФ и Кофицил плюс
Заключение по главе
Выводы.
Литература


Методы первой группы, как правило, оперируют с одним блоком данных, а второй как минимум, с двумя блокамипредикторов и откликов В зависимости от поставленных целей, методы второй, группы могут быть направлены на предсказание в рамках диапазона условий эксперимента интерполяция или за пределами этого диапазона экстраполяция. Хемометричсские алгоритмы, как классические РСА, ПЛС, так и болеесложные, например, алгоритмы искусственных нейронных сетей , являются мощным инструментом для выбора оптимальных условий эксперимента и извлечения важной информации из массивов многомерных, данных . Реализацию, хемометрических алгоритмов можно осуществлять как в специализированных пакетах программ , I и др. Первые работы по хемометрики были посвящены методам анализа спектроскопических данных, построению для них градуировочных моделей с помощью метода главных компонент и метода проекции на латентные структуры 4. Так, в статье автор рассматривает многомерную калибровку как наиболее успешное применение хемометрики в комбинации со спектральными данными, уделяет особое внимание методам классификации, и разрешения кривых. Применение хемометрических методов к спектроскопическим данным позволяет вести математическую обработку больших массивов спектральной информации и достаточно точно рассчитывать содержания аналитов. Поэтому многоволновая спектрофотометрия, которая долго была теоретически интересным, но редко используемым на практике методом, теперь начинает успешно1 конкурировать с хроматографией . Соответственно растет и число публикаций по теоретическим основам и аналитическим возможностям многоволновой спектрофотометрии. Например, авторы публикации указывают на то, что в многоволновой спектрофотометрии стандартное отклонение градуировки может быть достаточно велико. По их мнению, это может быть связано с тем, что спектры, определяемых компонентов содержат как геометрически подобные, так и отличающиеся участки спектр смеси может отличаться от суммы спектров компонентов отклонение от аддитивности измерения при разных длинах волн могут быть неравноточными. Для снижения погрешностей многоволновой спектрофотометрии они предлагают минимизировать стандартное отклонение каждого компонента. В случае, когда все коэффициенты поглощения известны, а также когда отсутствуют как взаимодействия определяемых компонентов между собой и с компонентами растворителя, так и мешающие влияния со стороны посторонних компонентов матрицы, используют метод прямой градуировки. Фирордта, который включен в Государственные Фармакопеи разных стран . В последнее время наибольший интерес к данному методу наблюдается в Индии и Азии . Метод основан на решении системы линейных уравнений, связывающих оптические плотности растворов при. АДВ с концентрациями аналитов через коэффициенты поглощения индивидуальных веществ ,. Число АДВ вэтих уравнениях обычно берут равным числу определяемых компонентов смеси . Для повышения точности иногда используют переопределенные системы , вычисляют содержание разных компонентов смеси на разных наборах АДВ иили применяют производную спектрофотометршо , . Другой метод, основанный наприменении прямой градуировки с использованием коэффициентов поглощения, заранее вычисленных для. АДВ метод множественной линейной регрессий МЛР . Общее назначение множественной регрессии этоттермин был впервые использован в работе Пирсона состоит в анализе связи между несколькими независимыми переменными и зависимо переменной Множественная регрессия это метод многомерного анализа, посредством. У а Ь,Х Ьтх2 Ьь Коэффициенты регрессии обычно определяют методом наименьших квадратов , минимизируя сумму квадратов, отклонений фактических значений зависимой переменной от соответствующих предсказанных значений. Ввиду меньшего влияния случайных погрешностей метод МЛР позволяет анализировать более сложные смеси, чем МФ . Опубликован ряд работ, в которых авторы используют спектрофотометршо в сочетании с методом МЛР для определения отдельных веществ в смесях. Для повышения точности необходимо исключать данные,, относящиеся к.