Кулонометрия с электрогенерированными галогенами для определения азотсодержащих соединений и их комплексов с металлами

• Автор: Шлямина, Оксана Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 132 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Условные обозначения и сокращения.

ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. КУЛОНОМЕТРИЯ ОРГАНИЧЕСКИЕ РЕАГЕНТЫ И НЕОРГАНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Общие замечания.

1.2. Метрологические характеристики кулонометрического метода

анализа

1.3. Кулоиометрический анализ органических соединений

1.4. Кулонометрия неорганических соединений

Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Приборы.

2.2. Электроды.
2.3. Растворы и реактивы.
2.4. Объекты исследования
2.5. Методики проведения измерений.
Глава 3. В КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ С ПРИМЕНЕНИЕМ 8ОКСИХИНОЛИНА КАК РЕАГЕНТА
3.1. Кулонометрическое титрование 8оксихинолина.
3.2. Кулонометрическое титрование оксихинолинового комплекса
меди II электрогенерированным бромом
3.3. Кулонометрическос определение нитроксолина
Глава 4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СиИ И 1 В ВИДЕ ИХ МЕРКАПТОХИНОЛИНАТОВ
4.1. Титрование 8меркаптохинолина электрогенерированными
галогенами.
4.2. Кулонометрическое титрование 8меркаптохинолината СиП .
4.3. Кулонометрическое титрование 8меркаптохинолината 1
Глава 5. 2АРОИЛ4АРИЛАЦЕТГИДРАЗИДИНЫ КАК РЕАГЕНТЫ В КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
5.1. 2Ароил4арилацетгидразидииы
5.2. Кулонометрическое титрование ацилгидразидинов
5.3. Комплексообразование 24метоксибензоил42нитрофенил
ацетгидразидина с ионами 1
Глава 6. АЦЕТИЛГИДРАЗОНЫ И ИХ КОМПЛЕСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ С ИОНАМИ МЕТАЛЛОВ ОЦЕНКА
ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ В КУЛОНОМЕТРИИ
6.1. Кулонометрическое исследование ацетилгидразонов
6.2. Спектрофотометрическое изучение комплсксообразования
ацетилгидразонов.
6.3 Кулонометрическое титрование комплекса меди с 4трет
бутилфеноксиацетилгидразоном салицилового альдегида.
Глава 7. ГИДР АЗИДЫ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ КАК
ОБЪЕКТЫ В ГАЛЬВАНОСТАТИЧЕСКОЙ КУЛОНОМЕТРИИ
7.1. Фосфорилацетогидразиды
7.2 Гидразиды бензойных кислот
7.2.1. Гидразид изоникотиновой кислоты.
7.3. Изоникотиноилгидразоны
ЗАКЛЮЧЕНИЕ. ИЗ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Найденные условия кулонометрического титрования изученных органических соединений 8гидроксихинолин, 8меркаптохинолин, различные гидразоны предлагается использовать при определении этих или структурно родственных соединений, содержащих кулонометрически активный в реакции с галогенами фрагмент, в различных фармпрепаратах. Разработан способ определения гидразида изоникотиновой кислоты в таблетках Изониазид, Зметокси4оксибензилидеденгидразида изоникотиловой кислоты в таблетках Фтивазид и 5нитро 8оксихинолина в таблетках Нитроксолин. Результаты кулонометрического исследования 8оксихинолина, а также разработанный способ определения оксихинолинового комплекса меди II электрогенерированным бромом. Условия кулонометрического титрования 8меркаптохинолина и его комплексов с ионами СиИ и 1 и результаты определения меди II в различных водах Карабашского медносульфидного месторождения с помощью 8мсркаптохинолина методом гальваностатической кулонометрии. Способы определения фармацевтических препаратов в модельных растворах и лекарственных формах методом гальваностатической кулонометрии с помощью электрогенерированных галогенов. Апробация работы. XVII Менделеевском съезде по общей и прикладной химии Казань, г. Всероссийской научной конференции с международным участием Электроаналитика Екатеринбург г. II Международном симпозиуме Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии Краснодар г. III Международной конференции Экстракция органических соединений ЭОС Воронеж г. XIII научно практической конференции Поволжского региона Окружающая среда и здоровье населения Казань, . По материалам диссертации опубликовано 5 статей в журналах и тезисы 6 докладов. Глава 1. Кулономегрическому методу анализа посвящено достаточно большое количество публикаций, среди которых есть монографии, статьи, а также разделы в учебной литературе. Поэтому в литературный обзор вошли последние работы, отражающие достижения кулонометрии. Основное внимание направлено на возможность сочетания экстракции органическими растворителями и определения неорганических ионов. Кулонометрия объединяет методы анализа, основанные на измерении количества электричества, израсходованного в ходе электродной реакции, которая приводит к количественному окислению или восстановлению определяемого вещества, т. Кулонометрический анализ обладает рядом существенных преимуществ по сравнению с другими физикохимическими методами анализа. Основное достоинство кулонометрии возможность определения без предварительной градуировки прибора по образцу с известным содержанием аналита при наличии разработанной методики 1. Кулонометрические методы являются единственными из физикохимических методов анализа, в которых не используется зависимость свойства от концентрации вещества, поскольку измеряется непосредственно число электронов, участвующих в электродной реакции. Эго позволяет достигнуть требуемой чувствительности метода, а также его прецизионности при определении как больших количеств вещества, так и примесей. По технике выполнения определений электролиз проводится как при контролируемом потенциале потенциостатическая кулонометрия, так и при контролируемой силе тока гальваностатическая кулонометрия. Потенциостатическая кулонометрия основывается на контроле за потенциалом рабочего электрода и на поддержании его постоянного значения в течение всего электролиза 2. Кулонометрия при контролируемом потенциале, как показано авторами 3, используется в исследованиях и практических разработках по определению содержания ионов металлов в различных степенях окисления без предварительного разделения ионов, а также для разделения ионов различной природы, получения ионов металлов в одной из заданных степеней окисления и для определения ионов с близкими потенциалами электропревращения. В настоящее время известны также различные варианты кулонометрии. Среди методов кулонометрического анализа различают прямые и косвенные методы кулонометрического титрования. Если в прямой кулонометрии электрохимическому превращению подвергается определяемое вещество, то в методах косвенной кулонометрии определение количества вещества складывается на основании электрохимической и химической реакций. Определяемое вещество не участвует в реакции, протекающей на электроде.