Атомно-абсорбционное определение мышьяка в объектах окружающей среды

• Автор: Полищученко, Василий Павлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 114 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1. Атомноабсорбиионнос определение мышьяка

1.1. Методы пламенного атомноабсорбционного определения

мышьяка

1.2. Электротермическое атомноабсорбционнос определение

мышьяка.

1.3. Гидридные методы определения мышьяка.

1.4 Методы концентрирования при атомноабсорбционном определении

мышьяка
1.5. Выводы к аналитическому обзору.
2. ПОЛУЧЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ Р1СОДЕРЖАЩИХ СОРБЕНТОВ
ДЛЯ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ АРСИНА
2.1. Материалы, реактивы н используемое оборудование
2.2. Программа исследований.
2.3. Результаты и их обсуждение.
2.3.1. Оптимизация стадий выделения и поглощения гидрида мышьяка
2.3.2. Получение и характеристика Рбсодсржащих сорбентов.
2.3.3. Определение динамической емкости Р1содсржаишх композиций
3. АТОМНОАБСОРБЦИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА
ДОЗИРОВАНИЕМ В ГРАФИТОВУЮ ПЕЧЬ ВОДНЫХ СУСПЕНЗИЙ РбСОДЕРЖАЩИХ СОРБЕНТОВ
3.1. Программа исследований.
3.2. Результаты и их обсуждение.
3.2.2. ЭТААС определение мышьяка дозированием в ГП
водных суспензий Р1содержащих сорбентов.
3.2.3. Модифицирующие свойства Рбсодсржашего активированного угля
3.2.4. Определение аналитических характеристик методики
ААС определения мышьяка в природных водах.
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


В ходе решения поставленных задач в диссертационной работе исследованы процесс синтеза Рбсодсржащих композиций и их сорбционные свойства. Р1содсржащих материалов. Исследована термическая стабильность системы МРбактивированный уголь. Реализована новая схема атомноабсорбционного определения низких содержаний нгл мышьяка в водах. Атомноабсорбционный ААС метод определения мышьяка обладаег большим многообразием вариантов и позволяет определять элемент в широких диапазонах концентраций. Поэтому постановка цели и задач исследования произведена на основе литературных данных о состоянии вопроса, касающегося проведения . ААС определения мышьяка. Настоящая глава посвящена основным методам ААС определения этого элемента пламенной, электротермической атомноабсорбционной спектрометрии ЭТААС, гидридному методу и методам конценгрирования мышьяка. Для большинства элементов метод пламенной ААС характеризуется селективностью и очень высокой чувствительностью, достигающей в некоторых случаях 0,50, мгл. Вместе с тем, определение в пламени такого элемента, как мышьяк сопряжено с рядом трудностей. Резонансные линии мышьяка расположены в вакуумном ультрафиолете, вследствие чего возникают следующие затруднения недостаточная интенсивность ламп с полым катодом, повышенное собственное поглощение пламени и большие потери резонансного излучения. Максимальная чувствительность достигается с использованием линии 9. Наряду с этим определение элемента проводят так же по другим линиям, в том числе 7,3, 4,4 нм 2. Выбор той или иной линии зависит от концентрации мышьяка в анализируемом растворе, а в некоторых случаях от присутствия других элементов, от аппаратурных и других условий. Для определения мышьяка используют различные пламена. Наиболее часто используют воздушноацетиленовое пламя. Его применение позволяет определять мышьяк до 0. Чувствительность определения на линии 3,7 нм с использованием данного типа пламени составляет порядка 1,3 мгл. В тоже время окислительное воздушноацетиленовое пламя с безэлектродной газоразрядной лампой позволяет определить до 0,2 мгл мышьяка 3. Все пламена сами сильно поглотают при длинах волн меньше 0 нм. Пламя воздуха с водородом более прозрачно, чем пламя смеси воздуха с ацетиленом вплоть до 5 нм. В связи с этим . Для линии мышьяка 3,7 нм эти пламена обладают одинаковым поглощением 1. Использование пламени смеси водорода с воздухом, разделенного азотом, позволяет определять до 0. При этом водородное пламя имеет сравнительно низкую температуру, изза чего возникают значительные матричные эффекты, поэтому такое пламя используется только для чистых водных растворов
Авторы 4 применили кислород водородное пламя хтя определения мышьяка в виде его трихлорида. При этом авторами использован так называемый подход пламя в трубке. Определение мышьяка в данном гипс пламени возможно только после отделения тихлорида мышьяка от мешающего влияния матрицы. Прибегнув к нему при помоши установки по выделению и накоплению трихлорида мышьяка авторами достигнут предел обнаружения элемента 3,9 мкгл. Наиболее высокая чувствительность определения мышьяка достигается с применением смеси водорода с воздухом, разделенного аргоном. С использованием данного пламени, авторами 5 достигнут предел обнаружения мышьяка 0,1 мгл для чистых модельных образцов. В случае применения смеси закиси азота с ацетиленом, фоновые помехи снижаются, но одновременно с этим снижается в 2 разз чувствительность, по сравнению с водородным пламенем. Авторами 6 проведено сравнение чувствительности и пределов обнаружения мышьяка по резонансной линии 3,7 нм. В пламени воздухацетилен, закись азотаацетилен. Установлено, что в отличии от водородовоздушного пламени разделенного аргоном, которое очень чувствительно к мешающим влияниям, пламя закись азотаацетилен, разделенном азотом может использоваться для определения мышьяка в сложных матрицах. Авторами 7 исследовано определение мышьяка в пламени закись азотаацетилен. Предложено проводил определение элемента в голубой зоне пламени, располагающейся над красной и которая, в отличии от красной зоны, имеет низкое значение собственного поглощения 0, ед.