Кинетические методы определения малых количеств селена, основанные на модифицированных и новых индикаторных реакциях

• Автор: Гайнутдинова, Диляра Фаритовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 171 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Глава 1. Методы определения малых количеств селена в объектах окружающей среды, Литературный обзор
1.1. Инструментальные методы анализа следовых количеств селена в объектах окружающей среды

1.2. Кинетические методы определения селена

1.2.1. Кинетические методы определения селена, основанные на восстановлении некоторых красителей сульфидионами

1.2.2. Другие кинетические методы определения селена

1.3. Экстракционные методы концентрирования и отделения селена от сопутствующих элементов
1.3.1. Экстракционные методы концентрирования и отделения селена с использованием серосодержащих реагентов

1.3.2. Другие экстракционные методы

1.4. Рентгенофлуоресцентное определение селена

Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Постановка задачи
2.2. Реагенты
2.3. Аппаратура
Глава 3. Определение селена IV с использованием каталитической реакции
окисления семикарбазида броматом
Глава 4. Определения селена IV кинетическим методом, основанным на восстановлении некоторых красителей сульфидионами
4.1. Определение селена IV кинетическим методом, основанным на восстановлении метиленового синего сульфидионами
4.2. Применение экстракции диэтилдитиофосфорной кислотой для концен
тоиоования и разделения селена IV
4.3. Определение селена IV кинетическим методом, основанийм на восста
новлении нильского синего А сульфидионами
Глава 5. Использование экстракции дитиокислотами фосфора для селектив
ного концентрирования и отделения селена от сопутствующих
элементов
5.1. Изучение условий экстрагирования Эе IV дитиокислотами фосфора
5.2. Экстракционнорентгенофлуоресцентное определение селена
Глава 6. Новые индикаторные реакции с участием серосодержащих органи
ческих соединений, основанные на восстановлении метиленового
синего
6.1. Реакция 2,3димеркапт.опропансульфоната натрия с метиленовым
6.2. Определение селена, основанное на реакции восстановления метиленово
го синего рубеановодородной кислотой дитиоксамидом
6.3. Реакция тиояблочиой кислоты с метиленовым синим
6.4. Реакция цистсина с метиленовым синим
6.5. Реакция 2,3димеркаптопропионовой кислоты с метиленовым синим как
индикаторная для определения селена кинетическим методом
Заключение
Выводы
Литература


Список литературы включает 7 ссылок. В приложении даны тексты программ, применяемых для обработки кинетических данных. Диссертационная работа выполнена на кафедре аналитической химии Казанского государственного университета, в соответствии с Координационным планом по теме 0. РАЕН, д. Г.К. Будникова и к. А.Р. Гарифзянова. Научным консультантом диссертанта являлась д. РФ В. Ф. Торопова. Выражаю глубокую признательность С. В. Крюкову за помощь в проведении РФСА исследованиях. Селен относится к группе рассеянных элементов, он широко распространен в природе, в различных объектах окружающей среды и главным образом в очень низких концентрациях. Среднее содержание селена в земной коре 0, мгкг, но эта величина колеблется в широких пределах, например, в железоселенистых слоях суммарный уровень может доходить до мгкг. В табл. Табл. Селен неравномерно распределен в различных регионах земного шара. Есть регионы, где концентрации селена в окружающей среде выше предельно допустимой нормы, чему способствуют отходы предприятий цветной металлургии, индустриальное сгорание угля, добавки селенистых препаратов в минеральные удобрения, проводимые в некоторых странах. К настоящему времени аналитическая химия селена располагает достаточно широким набором методов количественного определения. Непламенные варианты атомноадсорбционной спектрометрии ААС с электротермическим атомизатором или гидридным генератором. Резонансная линия селена 6 нм находится вблизи коротковолновой границы рабочего диапазона большинства серийных приборов, и для достижения необходимой чувствительности следует понижать уровень неселективного поглощения путем отделения макрокомпонентов с использованием экстракции, генерации гидридов или ионного обмена. Газожидкостная хроматография с детектором электронного захвата. Определение после экстракции селена в виде галогенозамещенных пиазееленолов, образующихся при взаимодействии селена IV с соответствующими ортофенилендиаминами. Высокоэффективная ионообменная хроматография. Возможно раздельное определение селенит и селенатионов. При использовании кондуктометрического детектора необходимо предварительное концентрирование. Различные варианты вольтамперометрии. Необходимо концентрирование и удаление мешающих элементов. Рентгенофлуоресцентный анализ после концентрирования с использованием соосаждения или экстракции легкоплавкими экстрагентами. Флуоресцентное определение после экстракции в виде производного с 2,3 диаминонафталином ДАН. До настоящего времени наиболее широко используется в отраслевых лабораториях. В табл. Табл. Биол. Продолжение табл. Массспектрометрия с отрицательной термойкиза . Наиболее чувствительным и универсальным методом является экстракционнофлуориметрический с 2,3 диаминонафталином. Предел обнаружения этого метода при комнатной температуре составляет 2 х Ю3 мкгмл и при 6 С 5 х 4 мкгмл . Несмотря на несомненные преимущества флуориметрического метода с ДАН, можно отметить его некоторые недостатки. Вопервых, необходимость длительной пробоподготовки, требующей полноты сжигания органической части образца, так как ДАН с альдегидами и кетокислотами образует флуоресцирующие имидазолы и хиноксамины, что приводит к искажению спектра флуоресценции пиазссленола. Требуется полное удаление следов азотной кислоты, которая используется для разложения образцов. Эе VI в 8е IV, что приводит к занижению результатов анализа . Развитие атомноабсорбционных методов значительно расширило возможности определения селена в природных водах. Методы отличаются высокой чувствительностью и удобны для серийного определения селена в образцах. Однако атомноабсорбционное определение селена подвержено значительным мешающим влияниям многих элементов. В табл. Наивысшую чувствительность дает атомноабсорбционное определение после отгонки летучих гидридов в варианте проточноинжекционного анализа. Спектрофотометрические и фотометрические методы, не считая кинетических, чаще всего используются для определения селена в объектах с его содержанием более мкгл. В табл. Табл. Диамино 2. Табл.