Определение витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в премиксах, биологически активных добавках и пищевых продуктах

• Автор: Шелеметьева, Ольга Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 138 с. : ил.

Содержание

Литературный обзор

1.1. Основные свойства витаминов.

1.2. Аналитические возможности физикохимических методов определения витаминов

1.3. Современное состояние определения витаминов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Экспериментальная часть

2.1. Приборы, оборудование и методика выполнения эксперимента

2.2. Растворители и реактивы.

2.3. Объекты исследования

3.1. Выбор рабочих условий для определения водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ

3.2. Изучение взаимного влияния водорастворимых витаминов и расчет их предельно допустимых соотношений в методе ВЭЖХ.
4.1. Исследование влияния среды при
пробоподготовке исследуемых объектов
4.2. Изучение мешающего влияния органической матрицы при определении водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ
4.3. Оптимизации условий подготовки пробы при
определении витаминов методом
4.4. Алгоритм пробоподготовки при определении
водорастворимых витаминов методом
Глава 5 Методики определения витаминов методом
5.1. Методика определения водорастворимых
витаминов в премиксах, БАД и пищевых
продуктах методом ВЭЖХ.
5.2. Методика определения жирорастворимых
витаминов в премиксах, БАД и пищевых
продуктах методом ВЭЖХ.
5.3. Расчет массовых концентраций витаминов.
5.4. Метрологическое обеспечение
хроматографического анализа
Обсуждение результатов.
Выводы.
Библиографический список использованной
литературы.
Приложении.
ОБОЗНАЧЕНИЯ
БАД Биологические активные добавки
ВРВ Водорастворимые витамины
ЖРВ Жирорастворимые витамины
ИВ Инверсионная вольтамперометрия
СФМ С ектрофотометрия
вэжх Высокоэффективная жидкостная хроматография
гжх Газожидкостная хроматография
тсх 1онкослойная хроматография
ПО Предел обнаружения
ФР Федеральный Реестр
г ост Государственный стандарт
ГОСТ Р Государственный стандарт России
ГФ Государственная Фармакопея
нд Нормативный документ
ФС Фармакопейная статья
ОФХ Обращеннофазовая хроматография
НФХ Нормальнофазовая хроматография
ОФ Обращенная фаза
СФ Стационарная фаза
ГФ Подвижная фаза
УЗ Ультразвуковое воздействие
ГСО Государственный стандартный образец
С Концентрация, , мгмл, М
р Величина систематической порешности,
Остальные обозначения пояснены в тексте.
Введение
Актуальность


БАД, пищевых продуктов и премиксов на содержание зоДО и жирорастворимых витаминов методом ВЭЖХ. ЫХ витаминов ВРВ и жирорастворимых витаминов ЖРВ для широкого КрУга объектов премиксов, БАД и витаминизированных продуктов пихлаевои промышленности. Биологически активные добавки, питевье продукты, премиксы. В5, Вб и фолиевой кислотзьл и Биологически активные добавки, премиксы. А, Е и Дз метрологически аттестованы и внесены в государствехххьи Федеральный реестр методик выполнения измерений, допущеннсть к применению в сфере государственного метрологического контроля и надхзРа под номерами ФР. МУ 5 и ФР. О ЗУГУ 4 и используются в практике аналитических лабораторий ЗАО Эвалар г. Бийск, ЗАО Алтайвитамины г. Бийск, С Внешторгфарма г. Москва и НИИ фармакологии г. Томск, что подтверждается соответствующими актами о внедрении. Описание удерживания водорастворимых витаминов с позиций теории универсальной квазихимической модели удерживания в ВЭЖХ. Закономерности удерживания водорастворимых витаминов группы В в условиях градиентной обращеннофазовой ОФ ВЭЖХ и выбор рабочих условий хроматографического определения водорастворимых витаминов. Условия пробоподготовки БАД, пищевых продуктов, премиксов и алгоритм оптимизации стадии У 3экстрагирования при определении витаминов. Методики хроматографического определения водо п жирорастворимых витаминов. Апробация работы. Основные материалы диссертации докладывались и обсуждались на международном симпозиуме Федеральный и региональный аспекты политики здорового питания Кемерово, , международной конференции Химия, химическая технология и биотехнология на рубеже тысячелетий Томск, , региональной научнопрактической конференции Электрохимические методы анализа в контроле и производстве Томск, , II Всероссийской конференции по аналитической химии с международным участием к юбилею академика Ю. Барнаул, . Структура и объем диссертации. Работа изложена на 8 страницах, иллюстрирована рисунками и содержит таблиц. Диссертация состоит из введения и пяти глав, включая литературный обзор. Список цитируемой литературы содержит 0 библиографических названий работ отечественных и зарубежных авторов. Во введении обоснована актуальность проблемы, определены цели и задачи исследования. Первая глава представляет собой обзор литературы по физикохимическим методам определения водорастворимых и жирорастворимых витаминов в различных объектах. На основании литературного обзора формируются задачи исследования. Описание используемого оборудования, растворителей, реактивов и объектов исследования приведены во второй главе. Третья глава посвящена выбору рабочих условий определения водорастворимых витаминов методом ВЭЖХ, изучению взаимного влияния водорастворимых витаминов и расчету их предельно допустимых соотношений в методе ВЭЖХ. В четвертой главе проведены исследования по влиянию среды при подготовке проб, изучено влияние органической матрицы при определении водорастворимых витаминов, изложены результаты оптимизации условий подготовки проб и алгоритм пробоподготовки при определении витаминов методом ВЭЖХ. В пятой главе представлены методики определения водо и жирорастворимых витаминов и метрологическое обеспечение хроматографического анализа. Анализ полученных экспериментальных данных приведен в обсуждении результатов. В заключении сделаны выводы. Глава 1. Обзор литературы по аналитическим возможностям физикохимических методов определения витаминов проведен по реферативным журналам Химия, журналам Фармация, Лабораторное дело, Химикофармацевтический журнал, Заводская лаборатория и т. Интернет и некоторым другим источникам в основном за последние лет. На рис. Из диаграммы следует, что большинство публикаций по методам количественного химического анализа витаминов посвящены широко распространенному за рубежом методу ВЭЖХ около работ. Оптические методы анализа использовали примерно в публикаций, электрохимические в . Из представленных диаграмм следует, что метод ВЭЖХ для определения витаминов и в настоящее время успешно развивается. Рис.