Быстрое определение общего содержания полихлорированных бифенилов, дибензофуранов и дибензодиоксинов в воде и пищевых продуктах методом реакционной хромато-масс-спектрометрии

• Автор: Ветохин, Михаил Львович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 157 с. : ил.

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. “Диоксиновая” проблема
1.2. Физико-химические свойства ПХБ, ПХДФ, ПХДД
1.3. Токсичность ПХБ, ПХДФ, ПХДД
1.4. Основные подходы к определению ПХБ, ПХДФ, ПХДД
1.5. Развитие существующих методов для определения ПХБ, ПХДФ, ПХДД
в природных объектах и пищевых продуктах
1.6. Методология скрининга ПХБ, ПХДФ, ПХДД
1.7. Применение метода реакционной газовой хроматографии для определения ПХБ, ПХДФ, ПХДД
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Оборудование
2.2. Вещества и материалы
2.3. Подготовка катализаторов и проведение реакции
гидродехлорирования
2.4. Условия газохроматографического определения продуктов гидродехлорирования с фото-ионизационным детектором
2.5. Масс-спектрометрическая идентификация продуктов гидродехлорирования
2.6. Ввод больших проб органических растворов в газохроматографическую систему

3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
ЗЛ. Газохроматографическое определение продуктов реакции гидродехлорирования с использованием фото-ионизационного детектора
3.2. Газохроматографическое определение продуктов реакции гидродехлорирования с использованием масс-селективного детектора
3.3. Изучение условий проведения реакции каталитического гидродехлорирования ПХБ, ПХДФ, ПХДД и газохроматографическое определение продуктов конверсии с использованием масс-селективного детектора
3.4. Ввод модельных соединений ПХБ, ПХДФ, ПХДД при помощи сорбционного устройства, с последующим детектированием продуктов реакции гидродехлорирования с использованием фото-ионизационного детектора
3.5. Разработка способа ввода ПХБ, ПХДФ, ПХДД при помощи сорбционного устройства, с последующим детектированием продуктов реакции гидродехлорирования с использованием масс-селективного детектора
3.6. Изучение возможности ввода больших по объему проб органических растворов ПХБ, ПХДФ, ПХДД в ГХ/МС систему, с последующим проведением реакции гидродехлорирования и детектированием продуктов конверсии с использованием масс-селективного детектора
3.7. Изучение возможности селективного отделения БФ, ДФ, ДД от ПХБ, ПХДФ, ПХДД до ввода концентрата в реактор
3.8. Разработка способа определения группового содержания ПХБ, ПХДФ и ПХДД в воде
3.9. Разработка способа скрининга проб жиросодержащих продуктов питания на содержание ПХБ
3.9.1. Очистка жировых экстрактов на силикагеле, импрегнированном серной кислотой
3.9.2. Газохроматографический анализ экстрактов, прошедших очистку на силикагеле, импрегнированном серной кислотой
3.9.3. Изучение возможности определения ПХБ в жировых образцах с применением гель-проникающей хроматографии при очистке экстрактов

3.9.4. Выделение ПХБ с использованием гель-проникающей хроматографии
3.9.5. Газохроматографический анализ экстрактов, прошедших очистку на силикагеле, импрегнированном серной кислотой, и с использованием гель-проникающей хроматографии
3.10. Разработка способа скрининга проб жиросодержащих продуктов питания на групповое содержание ПХБ, ПХДФ, ПХДД
3.11. Расчет содержания ПХБ, ПХДФ, ПХДД, выраженного в диоксиновом эквиваленте, в пищевых продуктах и воде
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

незначительны. Предложенный способ определения ПХБ позволяет, по мнению авторов, значительно сократить пробоподготовку и время анализа.
В большинстве вышеизложенных методик, вследствие гидрофобной природы ПХДД, ПХДФ и ПХБ, использовали в качестве экстрагентов или растворителей неполярные растворители, такие как гексан, дихлорметан. Однако в работе [130] изучали возможность экстракции ПХДД, ПХДФ при помощи ацетонитрила из различных биологических матриц. Элюирующая сила подвижной фазы Е°- это свойство подвижной фазы вступать в такие межмо-лекулярные взаимодействия с компонентами системы, которые способствуют десорбции разделяемых соединений, более быстрому перемещению хроматографических зон. В табл. 9 приведены коэффициенты элюирующей силы для различных по полярности растворителей.
Таблица 9. Коэффициенты элюирующей силы Е°для различных растворителей
Растворитель Е°^Ю2) Е°( А1203)
Ацетон 0,5 0,58
Ацетонитрил 0,6 0,55
Метиленхлорид 0,3 0,4
Г ексан 0,01 0,01
Для этого гомогенный образец растворяли в ацетонитриле, добавляли к смеси стандартные растворы изотопно-меченных ПХДД и ПХДФ, затем образцы встряхивали в течение 30 минут и центрифугировали. Осадок подвергали вторичной экстракции и экстракты объединяли. Объединенные экстракты фильтровали через фильтр, содержащий безводный сульфат натрия. На основании анализа данных было установлено, что применение ацетонитрила приводит к уменьшению содержания жира в экстракте, что значительно облегчает процесс дальнейшей очистки и определения в целом. При этом были получены вполне удовлетворительные результаты извлечения ПХДД, ПХДФ