Определение состава экстрактов "расторопши пятнистой" хроматографическими методами

• Автор: Никитченко, Наталья Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 138 с. : ил.

Содержание
Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Газовая экстракция

1.2. Микроволновая экстракция

1.3. Ультразвуковая экстракция

1.4. Сверхкритическая флюидная экстракция

1.5. Ускоренная экстракция растворителем

1.6. Экстракция субкритической водой

1.6.1. Факторы, влияющие на экстракцию субкритической водой

1.6.1.1. Температура

1.6.1.2. Давление
1.6.1.3. Добавление органических растворителей и поверхностноактивных веществ
Глава 2. Газохроматографический способ идентификации лекарственного растения расторопша пятнистая и препаратов на его основе
2.1. Исследования равновесной газовой фазы лекарственного растения расторопша пятнистая и препаратов на его основе
2.1.1. Результаты экспериментальных исследований равновесной газовой фазы лекарственного растения и препаратов на его основе
2.2. Тврдофазная микроэкстракция летучих компонентов из газовой фазы лекарственного растения
2.2.1. Методика изготовления микроколонок для динамической тврдофазной микроэкстракции и подготовка лекарственного растительного сырья для концентрирования летучих органических соединений
2.2.2. Результаты экспериментальных исследований летучих компонентов лекарственного растительного сырья с использованием тврдофазной микроэкстракции Глава 3. Определение молекулярной массы и температуры кипения неизвестных летучих органических соединений лекарственного растительного сырья хроматораспределительным методом
3.1. Результаты экспериментальных исследований по определению молекулярной массы и температуры кипения неизвестных летучих органических соединений лекарственного растительного сырья Глава 4. Жидкостная экстракция под давлением и сверхкритическая флюидная экстракция биологически активных веществ из лекарственного растения расторопша пятнистая
4.1.Экспериментальные исследования по извлечению биологически активных веществ из лекарственного сырья сверхкритическим диоксидом углерода и жидкостной экстракцией под давлением
4.1.1. Установка для экстракции сверхкритическим диоксидом углерода
4.1.2. Установка для жидкостной экстракции под давлением
4.1.3. Проведение качественного и количественного анализа экстрактов
4.1.4. Результаты экспериментального изучения
сверхкритической флюидной экстракции
4.1.5. Результаты экспериментального изучения процесса жидкостной экстракции под давлением
4.1.6. Сопоставление эффективности различных способов экстрагирования биологически активных веществ из растороиши пятнистой
Список литературы
Введение
Актуальность


По этой причине прямой анализ паровой фазы над объектом при исследовании ароматов проводится сравнительно редко, и обычно прибегают к предварительному концентрированию летучих компонентов. Главная специфическая особенность ПФА в применении к исследованию ароматов состоит в том, что собственно одоранты могут составлять и по числу, и по концентрации лишь незначительную долю содержащихся в паровой фазе летучих компонентов. Именно соединения, содержащиеся в следовых количествах, могут оказываться важным для формирования запаха. Поэтому возникают проблемы выделения и идентификации одорантов на фоне веществ, не имеющих запаха, а также проблемы корреляции характера запахов с профилем парофазных хроматограмм. Зачастую, при анализе сложных объектов, трудно проводить идентификацию компонентов, поэтому качественную и количественную характеристику нест совокупность данных о числе, относительном расположении, интенсивности и форме пиков, воспринимаемая как единый образ или классификационный признак, то есть так называемый профиль хроматограммы. Хроматограммы многих материалов, лекарственных препаратов, частей живых организмов и продуктов их жизнедеятельности столь характерны, что могут служить отпечатками пальцев для сравнения с типичными и нормальными образцами даже без полной интерпретации отдельных пиков. Техника отпечатков пальцев получает вс большее применение во всех разновидностях хроматографии 7, 8, но для характеристики летучих компонентов целесообразно исследование именно паровой фазы. Профиль хроматограмм используется при анализе наркотических средств 9, пищевых продуктов 4, , воздуха , почвы 7. Особенно важными при этих исследованиях являются не столько правильность и полнота извлечения летучих компонентов, сколько воспроизводимость профиля хроматограмм и высокая чувствительность. Для этих целей нет необходимости устанавливать коэффициенты распределения или полностью извлекать летучие компоненты, так что становится необязательным соблюдение условий равновесия, но, конечно, должны строго регламентироваться и соблюдаться все технические детали и условия отбора проб, их обработки и хроматографирования. Но на этом область применения метода газовой экстракции не ограничивается. Возможность получения газовых смесей заданной концентрации, основанная на принципах газовой экстракции, удачно используется в метрологии для поверки и градуировки ГХ оборудования 2. В литературе описаны различные варианты газовой экстракции статические, динамические, одно и многоступенчатые. Если же извлечение осуществляется последовательно с несколькими порциями исходной жидкой смеси, такие процессы называются многоступенчатыми. Самыми простыми способами получения газовых смесей заданной концентрации, основанными на применении закона распределения вещества в системе газжидкость, являются статические. Их принцип заключается в равновесном распределении летучего вещества между его раствором в нелетучей жидкости и газом в герметичном сосуде. Парогазовая смесь готовится путм введения определнной навески или объма летучего вещества в контейнер известного объма , . Однако если заданная концентрация смеси слишком низка, доля соединения, сорбирующегося на стенках сосуда, может быть весьма высока. В этом случае фактическая концентрация смеси не будет достигать расчтного уровня и не будет постоянной при большом разбавлении, кроме того, значительная часть вещества при следовых концентрациях может быть потеряна при химических и фотохимических превращениях. Влияние этих процессов может быть значительно снижено при использовании гетерогенной системы. Если конденсируемая жидкая фаза содержит достаточное количество легколетучего вещества, его концентрация в газовой фазе может поддерживаться на заданном уровне на основе закона распределения. Статические методы пригодны для получения смесей только с одной концентрацией, что ограничивает их использование при многоточечных калибровках, при которых необходимо готовить серию газовых смесей в индивидуальных флаконах, в ином случае базовая смесь требует точного разбавления, что приводит к повышению уровня сложности приготовления стандарта .