Развитие метода атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом для послойного анализа покрытий на металлах и сплавах

• Автор: Спрыгин, Георгий Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 116 с. : ил.

1. На примере количествешюго послойного анализа образцов легированных сталей исследовано влияние управляющих параметров плазмы тлеющего разряда на профиль кратера травления и определены области значений тока и напряжения, при которых форма кратера вносит минимальное искажение. Правильность определения параметров подтверждена экспериментальными результатами измерения профиля на оптическом профилометре. Показана применимость параметров к другим материалам.
2. Экспериментально изучено влияние шероховатости поверхности раздела покрытиематрица на форму графика количественного послойного анализа. Показана возможность количественной оценки шероховатости.
3. Проведены системные исследования и разработаны методические принципы определения толщины покрытия на спектрометрах тлеющего разряда. Показана возможность их применения на различных классах образцов.
4. На основе разработанного двухпараметрического регуляризирующего метода предложено и опробовано программное обеспечение для сглаживания экспериментальных функций, полученных при послойном анализе методом атомноэмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, и восстановления истинного сигнала, позволяющее уменьшать влияние анашггичсского и электрического шумов на результаты и проводить количествешый послойный анализ тонких слоев.
5. На основе комплексного анализа различных покрытий ТЙ4, Т1, Сг и т.д. методами оптической и растровой микроскопии определена зависимость скорости распыления и определены доверительные интервалы определения толщины покрытий на АЭСТР.
6. Разработана и опробована комплексная методика количественного послойного анализа состава и структуры градиентных материалов, включающая в себя количественный послойный анализ на спектромегре тлеющего разряда, анализ краторов травления на растровом элекгронном микроскопе, анализ поперечных шлифов методом количествегной оптической микроскопии и фракционный газовый анализ ФГЛ для идентификации оксидных включений.

Практическая ценность работы

1. Разработана методика количественного послойного анализа образцов анизотропных электротехнических сталей АЭТС после стадий обезуглероживающего отжига и нанесения электроизоляционного покрытия на атомноэмиссионных спектрометрах тлеющего разряда 8А и вОЗ 0А и газоанализаторе ТС0 фирмы ЬЕСО. Методика была использована на Новолипецком металлургическом комбинате Ш1МК при анализе АЭТС на всех стадиях производства, что подтверждено справкой о практическом использовании результатов работы для оптимизации технологии производства АЭТС
2. Совместно с ОАО Лысывенский металлургический завод ЛМЗ разработаны и аттестованы образцы с известной толщиной покрьггия электрохимического хрома для калибровки методов количественного послойного анализа на спектромеграх тлеющего разряда. Образцы используются в качесгве стандартных образцов предприятия на ОАО ЛМЗ
3. Совместно с ВМК МГУ разработано программное обеспечение, основанное на двухиарамегрическом регуляризирующем методе сглаживания экспериментальных функций,
полученных ири послойном анализе методом атомноэмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом
4. Предложена возможность применения комплекса методик спектрометра тлеющего разряда, металлографического и микрорентгеноспсктрального анализа для комплексною исследования градиентных материалов и сложных покрытий. Методика использована при анализе АЭТС НЛМК, сталей, прошедших химикотермическую обработку и магнитов системы ШБеВ с различными защитными покрытиями.
Апробация работы
Основные результаты исследований доложены и обсуждены на
Конференции молодых специалистов ИМЕТ ил. А.А. Байкова РАН, г. Москва. .
Конференции молодых научных сотрудников и аспирантов ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, г. Москва, .
IV Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, г. Москва, .
Конференции Центры коллективного пользования ЦКП и испытательные лаборатории в исследованиях материалов диагностика, стандартизация, сертификация и метрология, г. Москва, г.
V Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников п аспирантов, г. Москва, .
Всероссийской конференции Функциональные материалы и высокочистыс вещества, г. Москва, г.
Съезде аналитиков России Аналитическая химия новые методы и возможности, г. Москва, г.
Публикации
По материалам диссертации опубликовано 5 статей в изданиях, рекомендованных ВАК 5 тезисов докладов.
Структура диссертации
Введение


На примере количествешюго послойного анализа образцов легированных сталей исследовано влияние управляющих параметров плазмы тлеющего разряда на профиль кратера травления и определены области значений тока и напряжения, при которых форма кратера вносит минимальное искажение. Правильность определения параметров подтверждена экспериментальными результатами измерения профиля на оптическом профилометре. Показана применимость параметров к другим материалам. Экспериментально изучено влияние шероховатости поверхности раздела покрытиематрица на форму графика количественного послойного анализа. Показана возможность количественной оценки шероховатости. Проведены системные исследования и разработаны методические принципы определения толщины покрытия на спектрометрах тлеющего разряда. Показана возможность их применения на различных классах образцов. На основе разработанного двухпараметрического регуляризирующего метода предложено и опробовано программное обеспечение для сглаживания экспериментальных функций, полученных при послойном анализе методом атомноэмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, и восстановления истинного сигнала, позволяющее уменьшать влияние анашггичсского и электрического шумов на результаты и проводить количествешый послойный анализ тонких слоев. На основе комплексного анализа различных покрытий ТЙ4, Т1, Сг и т. АЭСТР. Разработана и опробована комплексная методика количественного послойного анализа состава и структуры градиентных материалов, включающая в себя количественный послойный анализ на спектромегре тлеющего разряда, анализ краторов травления на растровом элекгронном микроскопе, анализ поперечных шлифов методом количествегной оптической микроскопии и фракционный газовый анализ ФГЛ для идентификации оксидных включений. Разработана методика количественного послойного анализа образцов анизотропных электротехнических сталей АЭТС после стадий обезуглероживающего отжига и нанесения электроизоляционного покрытия на атомноэмиссионных спектрометрах тлеющего разряда 8А и вОЗ 0А и газоанализаторе ТС0 фирмы ЬЕСО. Совместно с ОАО Лысывенский металлургический завод ЛМЗ разработаны и аттестованы образцы с известной толщиной покрьггия электрохимического хрома для калибровки методов количественного послойного анализа на спектромеграх тлеющего разряда. Предложена возможность применения комплекса методик спектрометра тлеющего разряда, металлографического и микрорентгеноспсктрального анализа для комплексною исследования градиентных материалов и сложных покрытий. Методика использована при анализе АЭТС НЛМК, сталей, прошедших химикотермическую обработку и магнитов системы ШБеВ с различными защитными покрытиями. Конференции молодых специалистов ИМЕТ ил. А.А. Байкова РАН, г. Москва. Конференции молодых научных сотрудников и аспирантов ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, г. Москва, . IV Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников и аспирантов, г. Москва, . Конференции Центры коллективного пользования ЦКП и испытательные лаборатории в исследованиях материалов диагностика, стандартизация, сертификация и метрология, г. Москва, г. V Российской ежегодной конференции молодых научных сотрудников п аспирантов, г. Москва, . Всероссийской конференции Функциональные материалы и высокочистыс вещества, г. Москва, г. Съезде аналитиков России Аналитическая химия новые методы и возможности, г. Москва, г. По материалам диссертации опубликовано 5 статей в изданиях, рекомендованных ВАК 5 тезисов докладов. Введение. Методы исследования. Научная новизна. Структура диссертации. Глава 1. Тлеющий разряд по Гримму. Чувствительность метода тлеющего разряда. Возможности метода тлеющего разряда для проведения количественного послойного анализа. Факторы, оказывающие влияние на результаты послойного анализа. Глава 2. Экспериментальная часть. Выводы по экспериментальной части. Глава 3. Разработка метода количественного послойного анализа тонких нлаок. Выводы по главе 3. Разработка мегодики комплексного анализа состава и микроструктуры образцов градиентных материалов и е применения. Разработка методики количественного послойного анализа магнитов системы ЫДОеВ. Справки об использовании результатов работы.