Выбор условий спектрофотометрического анализа смесей (лекарственных препаратов) с применением математического моделирования

• Автор: Шилова, Анна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Омск
• Количество страниц: 133 с. : ил.

Оглавление
Введение.
Глава I. Спектрофотометрическое определение индивидуальных компонентов в лекарственных препаратах смесях
1.1. Способы и условия реализации спсктрофотометрического определения органических веществ в их неразделенных смесях .

1.1.1. Регрессионный анализ.

1.1.2. Метод Фирордта.

1.2. Критерии выбора аналитических длин волн

1.3. Спектрофотометрические методы анализа многокомпонентных лекарственных препаратов.

1.3.1. Спектрофотометрия в УФобласти.

1.3.2. Спектрофотометрия в видимой области

1.3.3. Спектроскопия вИК области.

Заключение по главе 1.
Глава 2. Моделирование спектрофотометрического анализа смесей
2.1. Выбор модельных объектов
2.2. Методики измерений, реактивы и оборудование
2.3. Характеристика объектов определения. Состав модельных смесей
2.4. Значимость отклонений от аддитивности
2.5. Теоретическая оценка возможности определения компонентов смесей по методу Фирордта с применением одного набора АДВ.
2.6. Связь отклонений от аддитивности и погрешностей анализа
Заключение по главе 2
Глава 3. Спектрофотометрический анализ модельных смесей
3.1. Новый критерий выбора ЛДВ и алгоритм его расчета.
3.2. Программная реализация предложенного алгоритма выбора ЛДВ
3.3. Анализ модельных смесей на единичном наборе АДВ
3.3.1. Анализ смесей хинина гидрохлорид анальгин
3.3.2. Анализ смесей кофеин анальгин
3.3.3. Анализ смесей кофеин парацетамол.
3.3.4. Анализ смесей папаверина гидрохлорид дибазол.
3.4. Изучение характера распределения результатов анализа смесей на разных наборах длин волн
3.5. Анализ модельных смесей с использованием трех наборов АДВ
Заключение по главе 3.
Глава 4. Сиектрофотометрический анализ лекарственных препаратов с использованием оптимизированных методик
4.1. Характеристика препаратов и способы пробоподготовки
4.2. Оценка влияния наполнителей и вспомогательных веществ
4.3. Результаты анализа лекарственных препаратов.
4.4. Сопоставление разработанных методик с известными методиками анализа лекарственных препаратов
Заключение по главе 4
Выводы
Литература


Методики спектрофотометрического анализа лекарственных препаратов, содержащих два одновременно определяемых активных компонента. Апробация работы. Основные результаты работы доложены на Всероссийской конференции Аналитика России Москва, , на VII конференции Аналитика Сибири и Дальнего Востока Новосибирск, , на Всероссийской конференции Менделеевские чтения Тюмень, , на III Всероссийской научной молодежной конференции Под знаком сигма Омск, , на 1м Международном форуме Актуальные проблемы современной науки Самара, , на Международном конгрессе по аналитической химии 1 Москва, , на Всероссийской конференции Аналитика России Краснодар, , на сессии Научного Совета Национальной академии наук Украины по проблеме Аналитическая химия Харьков, . Публикации. Результаты работы изложены в публикациях статьи и тезисы докладов. Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 4 глав, выводов, списка литературы 9 наименований и 5 приложений. Работа изложена на 3 страницах текста включая приложения, содержит рисунков, таблиц. Во введении кратко обоснована актуальность выполняемой работы, сформированы цель и задачи исследования. Первая глава представляет собой обзор литературы по сиектрофотометрическим методам определения индивидуальных веществ в неразделенных смесях, в частности, в многокомпонентных лекарственных препаратах. Во второй главе теоретически обоснованы новые алгоритмы анализа смесей по методу Фирордта, приведены результаты их проверки в компьютерном эксперименте. В четвертой главе описаны методики анализа лекарственных препаратов, разработанные с учетом результатов, полученных на модельных смесях аналогичного состава. Сопоставлены метрологические характеристики разработанных и известных методик. Диссертант и его научный руководитель выражают благодарность за ценные советы при постановке данного исследования и при подведении его итогов канд. Н. А. Исаченко, канд. А.В Дрозду, докт. В. И. Вершинину, докт. А.И. Гризодубу и докт. Компоненты смесей, в том числе компоненты лекарственных препаратов нередко определяют без предварительного разделения соответствующей смеси, поскольку разделение или маскирование компонентов увеличивает продолжительность анализа, ведет к накоплению погрешностей и т. Отсутствие стадии разделения особенно важно, если компоненты смеси имеют повышенную реакционную способность. Для анализа неразделенных лекарственных препаратов наиболее подходит спектрофотометрический мет тод, поскольку многие компоненты таких препаратов лекарственные вещества интенсивно поглощают свет в УФ области спектра, а другие компоненты могут быть количественно превращены в интенсивно поглощающие соединения, различающиеся по своим спектральным характеристикам. Методики спектрофотометрического анализа неразделенных смесей основаны на измерении суммарного светопоглощения смеси А, связанного с концентрациями компонентов Су через молярные или удельные коэффициенты поглощения егу. Измерения могут быть выполнены на нескольких п длинах волн, что позволяет вычислять концентрации нескольких компонентов одновременно. Одновременность определения концентраций разных компонентов смеси не является существенным преимуществом, если реальные метрологические характеристики методики правильность и прецизионность не будут соответствовать заданным требованиям к точности анализа. Сложность предварительной оценки такого соответствия заключается в том, что метрологические характеристики методики обычно зависят от степени перекрывания индивидуальных спектров поглощения, их формы, соотношения интенсивностей и других факторов. Это затрудняет разработку единого подхода к спектрофотометрическому анализу смесей. Обзор литературы за последние лет показал, что спектрофотометрическое определение органических веществ в их неразделенных смесях продолжает привлекать аналитиковисследоватслей, в этой области ежегодно появляются новые публикации. Спектрофотометрический анализ неразделенных смесей проводят различными способами. Среди литературных источников, описывающих определение лекарственных веществ с применением классического регрессионного анализа, превалируют зарубежные публикации.