Микроволновая пробоподготовка в анализе ферросплавов, магнезиальных огнеупоров и наплавочных порошков методом АЭС ИСП

• Автор: Тормышева, Екатерина Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 152 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

СПИСОК ПРИНЯТЫХ СОКРАЩЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ СТРУКТУРА РАБОТЫ

I ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Современные способы переведения в раствор проб металлургического назначения

1.1.1 Кислотное разложение проб

1.1.2 Возможности и ограничения сплавления при проведении деструкции

1.1.3 Интенсификация процессов растворения

1.1.3.1 Автоклавная подготовка проб

1.1.3.2 Применение ультразвука и микроволнового излучения

1.2 Современные методы анализа проб металлургического назначения

1.2.1 Одноэлементные методы анализа металлургических материалов
1.2.2 Методы многоэлементного анализа проб металлургического назначения
1.2.3 Применение методов АЭС ИСП и МС ИСП для анализа растворов металлургических проб
1.3 Постановка задачи исследования
II МАТЕРИАЛЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
II. 1 Характеристика объектов исследования, стандартных образцов и химических реагентов
И.2 Приборы и вспомогательное оборудование
.3 Методики пробоподготовки при анализе ферросплавов, наплавочных порошков, огнеупоров
.4 Методика оптимизации параметров анализа методом АЭС ИСП
III ОБОСНОВАНИЕ СОСТАВА КИСЛОТНЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ВСКРЫТИЯ ПРОБ
1.1 Изучение составов кислотных смесей для деструкции проб ферросплавов
1.2 Исследование деструкции проб наплавочных порошков
на никелевой основе в растворах кислот
1.3 Выбор смеси для разложения проб магнезитоизвестковых огнеупоров
IV ИССЛЕДОВАНИЕ УСЛОВИЙ МИКРОВОЛНОВОГО
РАЗЛОЖЕНИЯ ПРОБ В АВТОКЛАВАХ
IV. 1 Выбор температурновременных параметров МВразложения ферросплавов
IV.2 Изучение условий МВдеструкции
магнезитоизвестковых огнеупоров и наплавочных порошков
V ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ АНАЛИЗА МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ АЭС ИСП
V. Выявление спектральных помех при определении примесных компонентов
У.2 Оптимизация условий спектрального определения макрокомпонентов ферросплавов
У.З Методики анализа ферросплавов, магнезиальных огнеупоров и наплавочных порошков методом АЭС ИСП после МВпробоподготовки
У.4 Проверка правильности разработанных методик с применением стандартных образцов и альтернативных методов анализа
VI Апробация разработанных методик на промышленных
образцах
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Методика определения А1, i, Т в феррониобии методом АЭС ИСП после микроволновой пробоподготовки включена в Федеральный реестр методик измерений и внедрена в лабораторную практику ОАО 1. Комплекс методик анализа ферросплавов, наплавочных порошков, магнезитоизвестковых огнеупоров методом АЭС ИСП после микроволновой деструкции проб в автоклаве. Апробация пабогы. Отдельные разделы диссертации доложены на конференциях Современная металлургия начала нового тысячелетия Липецк, , съезде аналитиков России Аналитическая химия новые методы и возможности Москва, XX и XXI Российскиой молоджной научной конференции Проблемы теоретической и экспериментальной химии Екатеринбург, , IX Международной научнопрактической конференции Фундаментальные и прикладные исследования в системе образования Тамбов, . Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 5 статьях, из них 3 статьи в журналах, рекомендованных ВАК РФ, 7 тезисах докладов. Структура работы. Диссертационная работа изложена на 2 страницах машинописного текста, включает 8 рисунков и таблиц. Состоит из введения и 6 глав, выводов и списка использованных библиографических источников, включающих 8 ссылок. Несмотря на внедрение в практику лабораторий металлургических предприятий современных высокоэффективных аналитических методов , АЭС, АЭС ИСП, ИСПМС пробоподготовка остатся узким местом, внося максимальный вклад в общую погрешность аналитической методики 1. На этой стадии осуществляется перевод пробы в форму удобную для последующего определения целевых компонентов, их выделение из матрицы, маскирование мешающих элементов, разделение и концентрирование для снижения предела обнаружения аналитов 2, 3. Наиболее часто требуется переведение пробы в раствор. На стадии переведения пробы в раствор важно соблюдение следующих условий перевод определяемых элементов должен составлять 0 аналиты должны находиться в растворнном стабильном состоянии исключено загрязнение раствора пробы определяемыми элементам в ходе проведения разложения минимизирована кислотность и засоление раствора 3. Поэтому от правильного выбора способа пробоподготовки зависит длительность данной процедуры, возможность точного, наджного и достоверного определения нужного компонента. В настоящее время при анализе металлургической продукции, вспомогательных материалов применяются регламентированные соответствующими стандартами способы пробоподготовки. ГОСТ 6. ГОСТ 6. ГОСТ 5 7 или щелочном растворении ГОСТ 7. ГОСТ 6. ГОСТ 0. ГОСТ . ГОСТ . ГОСТ 1. Методы вскрытия пробы должны быть согласованы с последующим методом анализа и учитывать природу определяемых компонентов. Наиболее часто, для переведения в раствор сталей, чугуна, цветных сплавов рекомендуют кислотное разложение при нагревании . Реже такой прим используют для проб, включающих элементы в оксидных и других формах шлаки, руды , . В зависимости от содержания легирующих компонентов смесь НС1НЮз дополняют другими кислотами, например, для вольфрамсодержащих жаростойких сталей и ферромолибдена , для предотвращения выпадения вольфрама вследствие гидролиза в виде вольфрамовой кислоты вводят Н3РО4. Присутствие небольшого количества Ш7 в смеси улучшает условия разложения легируованных сталей, содержащих Мо или Уу способствует их переводу в устойчивые растворимые комплексы , . В случае высокого содержания кремния в анализируемом образце свыше 3, наличие в смеси Ш7 предотвращает осаждение силикатов , и повышает эффективность деструкции соединений кремния в рудах и минералах , . Нерастворимые карбиды легирующих компонентов обычно растворяют путм упаривания после добавления к смеси НС1НМ серной или ортофосфорной кислот . При переведении в раствор сталей для последующего определения неметаллических примесей Ву 5, Р в пробу вводят небольшое количество брома, исключающего потери серы в виде сероводорода в солянокислой среде . При разложении цветных сплавов прибегают к использованию разбавленной например, для разложения марочного цинка , марочного свинца , бронзы или концентрированной азотной кислоты для серебряных сплавов .