Новые реакции в функциональном анализе при аналитическом контроле производства конденсационных полимеров

• Автор: Евтушенко, Юрий Михайлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 329 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Глава 1. Ангидридные группы дикарбоновых кислот. .
1.1. Обзор литературы
1.2. Изучение взаимодействия ангидридов дикарбоновых кислот с пиперидином в ацетонитриле
1.2.1. Экспериментальная часть
1.2.2. Результаты и их обсуждение
1.3. Определение цис-3,6-эндометилен-1,2,3,6-тетрагидрофталевого (эндикового) ангидрида
1.3.1. Экспериментальная часть
1.3.2. Результаты и их обсуждение
1.4. Определение малеинового ангидрида
1.4.1. Протолитические свойства имидазолов
1.4.1.1. Экспериментальная часть
1.4.1.2. Результаты и их обсуждение
1.4.2. Исследование реакции малеинового и фталевого ангидридов с 2-метилимидазолом
1.4. 2.1. Экспериментальная часть
1.4.2. 2. Результаты и их обсуждение
1.4.3. Исследование взаимодействия малеинового ангидрида с некоторыми производными имидазола и оценка возможности аналитического применения указанной реакции для определения малеинового ангидрида. . .
1.4.3.1. Экспериментальная часть
1.4.3.2. Результаты и их обсуждение
1.5. Специфические особенности реакций ангидридов дикарбоновых кислот с производными имидазола
1.6. Определение малеинового ангидрида в малеинизи-

рованных аддуктах
1.6.1. Экспериментальная часть
1.6.2. Результаты и их обсуждение
1.7. Определение малеинового ангидрида в присутствии цис-3, 6-эндометилен-1,2, 3,6-тетрагидрофталевого (эндикового) ангидрида
1.7.1. Экспериментальная часть
1.7.2. Результаты и их обсуждение
1.8. Краткие выводы
Глава 2. Аминосодержащие соединения
2.1. Обзор литературы
2.2. Титриметрическое определение первичных, вторичных и третичных аминогрупп в аминных отвердите-

2.2.1. Экспериментальная часть
2.2.2. Результаты и их обсуждение
2.3. Определение октадециламина в воде
2.3.1. Экспериментальная часть
2.3.2. Результаты и их обсуждение
2.4. Краткие выводы
Глава 3. Гидроксильные группы и фенолы
3.1. Обзор литературы
3.2. Определение спиртовых гидроксильных групп
3.2.1. Экспериментальная часть
3.2.2. Результаты и их обсуждение
3.3. Изучение кинетики и стехиометрии отверждения эпоксидных смол
3.4. Определение фенолов
3.4.1. Исследование реакции азосочетания солей диа-зония о- и м-аминофениларсоновых кислот с фенолом

3.4.1.1. Экспериментальная часть
3.4.1.2. Результаты и их обсуждение
3.4.1.3. Методики определения фенола в воде. . . .
3.5. Краткие выводы
Глава 4. Изоцианатные группы
4.1. Обзор литературы
4.2. Реакции свободных и блокированных фенолом изоцианатных групп с аминами в различных растворителях
4.2.1. Экспериментальная часть
4.2.2. Результаты и их обсуждение
4.2.3. Исследование и разработка методик определе- 209 ния свободных изоцианатных групп в изоцианатах, блокированных фенолом, потенциометрическим и спектральным методами
4.2.4. Определение изоцианатных групп в 4,4'-ди-
фенилметандиизоцианате .
4. 2. 4.1. Результаты и их обсуждение
4. 2. 4. 2. Методика определения
4.3. Практическое применение методик определения изоцианатных групп
4.4. Определение изоцианатных групп при малых концентрациях 4, 4'-дифенилметандиизоцианата
4.4.1. Экспериментальная часть
4.4.2. Результаты и их обсуждение
4.4.3. Методика определения NCO-групп в 4,4,-дифе-нилметандиизоцианате
4.5. Квантово-химические расчеты изоцианатов, использованных в работе
4.6. Краткие выводы
Глава 5. Эпоксидные группы

Рис. 4. Зависимость пропускания растворов в ИК спектрах ангидридов (А) в ацетонитриле при титровании пиперидином (ПП) при соответствующих частотах: 1-изометилтетрагидро-
талевый (1740 см”1); 2-изометилтетрагидрофталевый
(1780 см”1) ; 3-фталевый ( 1720 см-1); 4- малеиновый ( 1720 см“1) ; 5- малеиновый (1780 см“1); 6- тримеллитовый (1785 см“х) ;
7-фталевый (1780 см“1); 8-уксусный (1825 см“1).
Данные спектрофотометрического титрования использованы для определения ангидридных групп в ангидридах графическим методом (рис.4). Зависимость пропускания Т от концентрации пиперидина дает возможность выбора аналитических полос в ИК спектрах ангидридов и соответствующих кислот. Ангидридные группы в уксусном и пиромеллитовом ангидридах указанным методом не определяются. Фталевый и малеиновый ангидриды могут быть определены на основании