Разработка аппаратуры и способов атомно-эмиссионного спектрального анализа ферросплавов при вдувании порошков в источник возбуждения спектров

• Автор: Змитревич, Александр Генрихович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 195 с. : ил.

Введение

Глава 1. Атомноэмиссионный спектральный анализа порошкообразных материалов.

1.1. Особенности ферросплавов как объектов анализа.

1.2. Способы введения порошковых проб в источники возбуждения спектров.

1.3. Характеристики источников возбуждения спектров при анализе порошков способом вдувания.

1.4. Аппаратурные и методические способы улучшения метрологических

показателей анализа ферросплавов.

Выводы по главе

Постановка задачи исследования.

Глава 2. Разработка аппаратуры и способов спектрально о анализа ферросплавов при вдувании их порошков в дуговой разряд.

2.1. Разработка нового варианта отбора спектрального излучения.

2.1.1. Постановка задачи.
2.1.2. Аппаратура для реализации способа.
2.1.3. Сопоставление аналитических характеристик традиционного и нового вариантов отбора излучения при анализе ферросплавов.
2.2. Разработка новых вариантов аппаратуры управления вдуванием порошков.
2.2.1. Использование теплового излучения частиц порошка в качестве сигнала обратной связи.
2.3. Использование спектральных линий элементов в качестве сигнала обратной связи автоматической системы управления вдуванием.
2.3.1. Принцип построения и алгоритм управления нового варианта автоматической системы управления вдуванием
2.3.2. Экспериментальное опробование аппаратуры и способа
Выводы по главе
Глава 3. Разработка и практическое использование методики измерения оптических сигналов сложной формы.
3.1. Разработка методики измерения аналитических сигналов для способа вдувания порошков
3.2. Алгоритм оптимизации методик количественного спектрального
анализа порошков способом вдувания.
Выводы по главе
Глава 4. Изучение влияния основных операционных параметров на аналитические характеристики способа вдувания порошков в дуговой разряд переменного тока
4.1. Влияние силы тока дуги
4.1.1. Модельные представления.
4.1.2. Экспериментальное исследование
4.2. Влияние скорости введения порошка
4.2.1. Модельные представления.
4.2.2. Экспериментальное исследование.
Выводы по главе 4.
Глава 5. Аналитическое использование предложенной аппаратуры и способов анализа
5.1. Способ оптимизации градуировочных зависимостей.
5.1.1. Теоретическое обоснование способа
5.1.2. Экспериментальная проверка способа.
5.2. Оптимизация методик атомноэмиссионного анализа порошков способом вдувания.
5.2.1. Оптимизация методики определение алюминия в ферросилиции
5.2.2. Оптимизация методики определение молибдена в шлаках ферромолибдена
5.3. Разработка методик атомно эмиссионного спектрального анализа ферросплавов способом вдувания
5.3.1. Определение хрома, марганца, кальция, алюминия и кремния в ферросилиции
5.3.2. Определение оксидов магния, кальция, титана, алюминия и железа в кварците
5.4. Изучение аналитических возможностей низковольтной искры при
анализе ферросплавов.
Выводы по главе
Общие выводы
Список публикаций автора
Список используемых обозначений.
Список используемых сокращений
Приложения
Введение
Актуальность


Существенным недостатком данного способа является низкая сходимость и воспроизводимость результатов определений ОСО воспроизводимости иногда доходит до , не позволяющие в полной мере реализовать его положительные качества. Поэтому применимость данного способа анализа в его классическом варианте в настоящее время ограничивается областью низких концентраций определяемых элементов, где его точность является вполне удовлетворительной. ОСО воспроизводимости обычно составляет , для способа сканирующего электрода 9 . Оба этих способа практически можно считать улучшенными вариантами способа испарения пробы из каната угольного электрода, поэтому их достоинства и недостатки обусловлены одними и теми же физическими причинами. Другой вариант модернизированного способа испарения компонентов пробы из каната угольного электрода приведен в , и состоит в равномерном разогреве электрода с пробой шнуром дуги постоянного тока, вращаемым поперечным переменным магнитным полем. Шнур дуги, вращаясь по кромке электрода с постоянной скоростью, равномерно разогревает электрод и стабилизирует процесс поступления вещества пробы в разряд. За счет этою удается существенно повысить воспроизводимость результатов спектрального анализа по сравнению с его классическим вариантом испарения пробы из кратера, и довести ОСО воспроизводимости до величины . Данный способ, по сути дела, аналогичен способу движущегося камерного электрода, где равномерность разогрева электрода добиваются за счет его механического вращения. Изза этого, повидимому, воспроизводимость определений у обоих способов примерно равна. В отличие от варианта испарения пробы из канала угольного электрода, способ испарения из горячего полого катода в тлеющем разряде проходит в замкнутом объеме, контролируемой атмосфере и при пониженном давлении. Благодаря более длительному пребыванию атомов в плазме полого катода по сравнению с дуговым разрядом примерно на два порядка, фракционности поступления элементов и более низкой электронной плотности, удается уменьшить величину сплошного фона рекомбинационного континуума и снизить пределы обнаружения при анализе порошкообразных материалов до величины МО6 мае. Однако, кроме достаточно длительных операций по подготовке к анализу разборка лампы, чистка катода и др. ОСО сходимости находиться на уровне . При создании способа атомноэмиссионного спектрального анализа порошков вдуванием в ИВС планировалось непрерывно и равномерно с управляемой скоростью вводить вещество малыми, полностью испаряющимися порциями, в стабильную во времени и пространстве плазму дугового разряда с постоянной температурой и концентрацией электронов , . Одно из преимуществ этого способа состоит в том, что при равномерном вдувании порошков состав облака дуги остается неизменным во время горения дуги. Отсюда достигается сравнительно высокая воспроизводимость результатов ОСО воспроизводимости на уровне способа вдувания 6, , которая, по всей видимости, связана с тем, что в анализе принимает участие достаточно большое количество пробы. К достоинствам способа вдувания следует также отнести его экспрессность, сравнительно невысокие требования к квалификации персонала и минимум расходных материалов. Кроме того, в отличие от способа движущегося электрода, способ вдувания применим и к материалам, склонным к образованию корольков. При вводе порошка в ИВС способом вдувания как и в способе введения на движущемся электроде плазма непосредственно воздействует на частицы порошка в течение короткого времени, что обуславливает влияние дисперсионного и минералогического состава на результаты анализа в условиях неполного сгорания , . При вдувании порошков в дугу переменного тока нет ярко выраженной фракционности поступления элементов в плазму, в той степени как это происходит в случае испарения из канала угольного электрода . Поэтому ПО элементов здесь значительно хуже и варьируют в пределах от МО1 до МО4 мае. При анализе ферросплавов, имеющих большое количество линий железа в спектре, только для некоторых элементов удается достичь ПО на уровне МО3 мае.