Акридиновые красители как реагенты для экстракционно-флуориметрического анализа

• Автор: Григорян, Левон Амазаспович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Ереван
• Количество страниц: 191 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ .
1. ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА, СУРЬМЫ, РЕНИЯ, ТАЛЛИЯ И ГАЛЛИЯ. Обзор литературы .

1.1. Методы определения золота .

1.2. Методы определения сурьмы .

1.3. Методы определения рения

1.4. Методы определения таллия .

1.5. Методы определения галлия .

1.6. Основные выводы и постановка задачи исследования

2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ВЫБОРА НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЯ .

2.1. Выбор новых флуоресцентных реагентов

2.2. Квантовохимический расчет молекул акридинового оранжевого и пиронина Ж
2.3. О возможности повышения чувствительности и избирательности экстракционнофлуориметрических методов с применением основных красителей
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3. РЕАГЕНТЫ, ПРИБОРЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
3.1. Стандартные растворы определяемых элементов .
3.2. Растворы реагентовкрасителей и другие стандартные растворы
3.3. Органические растворители
3.4. Использованные измерительные приборы .
3.5. Методика определения относительного квантового выхода флуоресценции
3.6. Методика проведения исследования .
3.7. Статистическая обработка результатов эксперимента
4. РАЗРАБОТКА ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ЭКСТРАКЦИЕЙ ИЗ СЛАБОКИСЛЫХ РАСТВОРОВ В
ПРИСУТСТВИИ РОДАМИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ. Снижение предела об
наружения
4.1. Определение золота родамином 6Ж
4.2. Определение сурьмы пиронином Ж .
4.3. Определение рения родамином 6Ж .
4.4. Определение рения родамином С
4.5. Определение палладия родамином 6Ж
4.6. Обобщение результатов .
5. АКРИДИНОВЫЙ ОРАНЖЕВЫЙ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ
5.1. Определение золота .
5.2. Определение сурьмы .
5.3. Определение рения
5.4. Определение таллия .
5.5. Определение галлия .
6. АКРИДИНОВЫЙ ЖЕЛТЫЙ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТ
РИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ
6.1. Определение золота
6.2. Определение сурьмы . НО
6.3. Определение рения .
6.4. Определение таллия II
6.5. Определение галлия
7. АКРИФЛАВИН КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕС
КОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ .
7.1. Определение золота
7.2. Определение сурьмы
7.3. Определение рения .
7.4. Определение таллия
7.5. Определение галлия
8. РИВАНОЛ КАК РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ ЭЛЕМЕНТОВ
8.1. Определение сурьмы .
9. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
9.1. Основные выводы
ЛИТЕРАТУРА


Однако многие из этих методов, как и соответствующие абсорбциометрические, малоизбирательны. При анализе минерального сырья или других сложных образцов они требуют предварительного разделения или применения особых аналитических приемов . Иногда требуется разработать специальную методику, чуть ли не для каждой анализируемой пробы. Нередко описанный очень чувствительный метод оказывается практически непригодным в производственной лаборатории. Определение микроколичеств ряда элементов в аналитических лабораториях геологических учреждений и промышленных предприятий представляет известную трудность. К таким элементам, в первую очередь, относятся рений и сурьма, а также золото, таллий, галлий и другие. Ниже приводим краткий обзор описанных в литературе флуориметрических методов определения микрограммовых количеств этих элементов. Для фотометрического определения золота наиболее широкое применение получили родаминовые красители . Применение этих красителей обычно требует предварительного отделения золота. Отделение золота проводят экстракцией, ионным обменом , адсорбцией на активированном угле , осаждением на теллуре , на мышьяке , на медном порошке , экстракцией дитизоном , и другими способами. Первое сообщение о взаимодействии золота с РС предполагало колориметрическое определение золота. Позже РС был применен для экстракционнофотометрического определения золота с использованием в качестве экстрагента изопропилового эфира и бензола . Экстракты хлораурата РС имеют оранжевокрасную флуоресцен цию, измерение интенсивности которой легло в основу ЭФ методов определения золота. Экстракция хлораурата бензолом из 1, М сернокислого раствора, содержащего 0,4 М С1 , 0, РС, привела к разработке метода с диапазоном определяемых содержаний 0,10,8 мкг мл. Добавление 0,5 мл ацетона к мл водной фазы приводит к повы шению интенсивности флуоресценции. Мешают ртуть П, таллий Ш, галлий и серебро . Предварительное соосаждение золота с теллуром, снижение кислотности водной фазы и концентрирование экстракцией позволило разработать ЭФ метод с более широким диапазоном определяемых содержаний золота. Экстракт ассоциата в диизопропиловом эфире имеет максимум флуоресценции при 5 нм. Оптимальные условия вия перед экстракцией 0, М ЫНС1 0,4 М НС1 2,5. Ю мл. Определению не мешают сурьма У, таллий Ш, индий, галлий. Метод применен для определения 2,2. Экстракты бромаурата РС в смеси бензола и диэтилового эфира 11 устойчивы в те
течение I часа. Интенсивность флуоресценции максимальна при концентрации 4 М ИВ г и 0,5 М КВг в водной фазе. Предел обнаружения золота 0, мкгмл. Метод применен для определения золота в по рошке кварца, содержащего золото, железо, марганец, свинец и серебро . РС применен для спектрофотометрического определения золота в меди после его предварительного извлечения изопропиловым эфиром . И.К. Подберезская с соавт. ЭФ метод определения золота, применяя БРС. В качестве экстрагента были испытаны бензол, толуол, ксилол, бутилацетат, смесь бензола с эфиром или с ацетоном. Наилучшим оказался бензол. Максимум излучения экстрактов хлораурата БРС находится при 0 нм, максимум спектра возбуждения при 5 нм. Определению мешают ре ,Т1 СЬ и и хлоридионы, а также некоторые другие элементы. Избыток хлориона гасит свечение. Наоборот, присутствие таллия и нитратиона повышает интенсивность флуоресценции. Реагент рекомендован для определения О,11,0 мкг золота в минеральном сырье. Для устранения влияния мешающих элементов проводится предварительная адсорбция на активированном угле. Диапазон определяемых содержаний золота 0, 0,2 мкгмл. Применяя БРС для ЭФ определения золота в пробах, содержащих большие количества таллия, авторы применили предложенный ранее метод соосаждения с дитизоном происходит удовлетворительное разделение 0 мкг таллия от 0,5 мкг золота. Более эффективным оказалосьотделение золота экстракцией дитизоном стало возможным определение золота при 5 Юкратном количестве таллия Ш. Однако при этом с золотом экстрагируются ртуть, серебро, палладий, платина, частично медь и висмут.