Комбинированный метод анализа поверхности на принципах малоугловой мессбауэровской и рентгеновской спектроскопии

• Автор: Панчук, Виталий Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 144 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. СОВРЕМЕННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ

1.1. Методы анализа физикохимического состояния поверхности.

1.2. Применение геометрии полного внешнего отражения в аналитических целях

1.3. Мессбауэровская спектроскопия как метод анализа поверхности

1.4. Рентгенфлуоресцентная спектроскопия в условиях полного внешнего отражения.

ГЛАВА 2. ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ЖЕСТКОГО ЭЛЕКТРОМАГНИТНОГО ИЗЛУЧЕНИЯ С УЛЬТРАТОНКИМИ СЛОЯМИ ПОВЕРХНОСТИ

2.1. Модель взаимодействия излучения с однородной средой

2.2. Дискретная модель взаимодействие излучения со слоистонеоднородной средой в геометрии ПВО

2.3. Формирование аналитических сигналов в условиях ПВО

2.3.1. Флуоресцентное излучение
2.3.2. Мессбауэровское излучение
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ КОМПЛЕКСНОГО АНАЛИЗА ПОВЕРХНОСТИ
3.1. Рентгено и гаммаоптическая схема экспериментальной установки
3.2.Детектирование различных типов излучения
З.З.Оптимизация рентгено и гамма оптической схемы установки.
3.4.Электронная система управления и накопления
спектрометрической информации
ГЛАВА 4. МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
4.1. Юстировка оптической схемы экспериментальной установки.
4.2.Методика проведения исследований
4.3.Методика обработки экспериментальных данных.
4.4. Пакет программ математической обработки экспериментальных результатов.
ГЛАВА 5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ТОНКИХ ПЛЕНОК И МНОГОСЛОЙНЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ СТРУКТУР
5.1. Анализ многослойных синтетических структур.
5.1.1. Мессбауэровская спектроскопия
5.1.2. Результаты рефлектометрических измерений.
5.1.3. Элементный анализ многослойной структуры.
5.2. Селективный по глубине анализ продуктов коррозии в ультратонких пленках железа.
5.2.1.Результаты рефлектометрических измерений
5.2.2.Мессбауэровская спектроскопия продуктов коррозии
б.З.Определение спиновой текстуры в РеА сверхрешеток.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Столь значительная роль анализа поверхности и межфазных границ вытекает из возможности получения информации о важных фундаментальных химических процессах, происходящих на поверхности, коррозии, адсорбции, хемосорбции, окислении, пассивации, диффузии, сегрегации, а также о реакционной способности веществ. Получаемая информация в большой степени способствует развитию процессов, материалов и приборов для высоких технологий. Для решения задач материаловедения необходим анализ поверхностных слоев с толщинами от долей одного атомного слоя до нескольких микрометров последнюю задачу часто называют анализом тонких пленок. Межфазные границы представляют собой внутренние поверхности, определяющие многие свойства материалов, такие, как коррозионный потенциал и механическую прочность. Анализ межфазных границ тесно связан с анализом поверхности. В исследовании поверхности информацию требуется получить из малых пространственных областей единиц атомного слоя при определении параметров физической поверхности, нанометровых участков при анализе межфазных границ, участков с нанометровыми продольными и поперечными размерами при анализе технических поверхностей тонких пленок. Следовательно, исследуемое количество атомов или молекул очень мало в одном атомном слое содержится порядка атомсм2. В аналитической области такого слоя размером, например, 1 мкм2 число атомов или молекул составляет порядка 7. Кроме того, следует учесть, что часто необходимо определять микроколичества элементов на поверхности. Значит при определении компонента с концентрацией 3 на участке 1 мкм2 одного атомного слоя будет находиться всего около 0 атомов или молекул исследуемого вещества. Этим требованиям широкому объему получаемой информации, высокой локальности и низким абсолютным и относительным пределам обнаружения могут соответствовать только физические методы, основанные на взаимодействии с изучаемым материалом фотонов, электронов, ионов и электромагнитных полей. В результате взаимодействия вещества с указанными физическими агентами генерируются различные аналитические сигналы, содержащие химическую информацию о поверхностях и межфазных границах. В настоящее время для анализа поверхности и межфазных границ реально используют более методов1. Около из них считаются основными. Наиболее значимыми методами, широко используемыми в промышленности, являются рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия РФЭС, электронная ожеспектроскопия ЭОС, массспектрометрия вторичных ионов МСВИ и спектроскопия резерфордовского обратного рассеяния для анализа состава поверхности, растровая электронная микроскопия РЭМ для исследования морфологии поверхности, аналитическая электронная микроскопия АЭМ для анализа межфазных границ, инфракрасная и рамановская комбинационного рассеяния спектроскопия ИК и КР спектроскопия для молекулярного поверхностного и межфазного анализа. Определение элементного состава изучаемой поверхности осуществляется по энергии испускаемого излучения, а атомная концентрация определяется по его интенсивности. Использование различных схем дифракции нейтронов, электронов или рентгеновского излучения позволяет определять кристаллическую структуру поверхности твердого тела. Все эти методы можно условно разбить на четыре группы фотоннозондовые методы, электроннозондовые методы, ионнозондовые методы и полевые зондовое методы. ФЭС, лазерную микрозондовую массспектрометрию ЛММС. Использование этих методов позволяют определять элементный состав и электронную структуру поверхности, степени окисления содержащихся в ней элементов, проводить молекулярное и структурное зондирование поверхности. В последнее время, особенно в связи с использованием синхротронного излучения, получил широкое развитие метод исследования ближнего порядка атомов в кристалле ЕХАРБ 8. В этом методе измеряются осцилляции фотопоглощения вблизи скачков поглощения, которые непосредственно связаны с радиальной функцией распределения атомов вокруг поглощающего центра. Все указанные выше методы кроме ЕХАРЗ связаны с рассеянием и регистрацией электронов и ионов небольшой энергии и требуют поддержания высокого вакуума для образца и детекторов.