Галогены как кулонометрические титранты: от анализа к обобщенным показателям

• Автор: Чернышева, Наталия Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 140 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Условные обозначения и сокращения

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. НЕКОТОРЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ КУЛОНОМЕТРИИ КАК МЕТОДА ЭЛЕКТРОАНАЛИЗА В ОЦЕНКЕ

ОБОБЩЕННЫ X ПОКАЗАТЕЛЕЙ СЛОЖНЫХ СИСТЕМ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Общие замечания.

1.2. Потенциостагическая кулонометрия

1.3. Гальваностатическая кулонометрия

1.4. Кулонометрия в фармацевтическом анализе.

1.5. Об общих показателях объектов анализа в сравнительном

аспекте.
1.6. Способы оценки интегральной антиоксидантной емкости
1.7. Кулонометрия при определении общих показателей
Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Приборы.
2.2. Электроды.
2.3. Растворы и реактивы.
2.4. Объекты исследования
2.5. Методика и условия проведения эксперимента
Глава 3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФАРМПРЕПАРАТОВ С ПОМОЩЬЮ ЭЛЕКТРОГЕНЕРИРОВАННЫХ ГАЛОГЕНОВ
3.1. Аминопроизводные ароматического ряда
3.2. Салициловая кислота и некоторых ее производные
3.3. Алкалоиды пуринового ряда.

3.4. Растительные полифенолы кверцетин, дигидрокверцетин, рутин
и аскорбиновая кислота
Глава 4. ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПРОИЗВОДНЫХ 2,6ДИТРЕТБУТИЛ4МЕТИЛ ФЕНОЛ А
4.1. Взаимодействия пространственно затрудненных фенолов с
электрогенерированными титрантами.
4.2. Вольтамперометрические исследования водорастворимых
производных 2,6дитретбутил4метилфенола на стационарных электродах
Глава 5. ПРИКЛАДНЫЕ АСПЕКТЫ ГАЛЬВАНОСТАТИЧЕСКОЙ КУЛОНОМЕТРИИ
5.1. Оценка антиоксидантной емкости растительного сырья
5.2. Определение антиоксидантной емкости апельсиновых соков
5.3. Определение антиоксидантной емкости пива.
5.4. Определение антиоксидантной емкости вин.
5.5. Кулонометрическое определение соединений серы в вине
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Результаты определения АОЕ экстрактов лекарственного растительного сырья с помощью электрогенерированных титрантов и обсуждение зависимости АОЕ экстрактов от способа приготовления и от содержания различных групп биологически активных соединений в различных частях растений. Величины АОЕ апельсиновых напитков как показателя качества продукта и выявления фальсификации. Значения АОЕ различных сортов пива, зависимость этого показателя от способа приготовления и влияния различных добавок на величину АОЕ. Результаты определения АОЕ вин и обсуждение зависимости АОЕ от марки и качества вин. Разработанный кулонометрический способ определения соединений Б IV в вине с помощью электрогенерированного йода. Апробация работы. Основные результаты работы доложены на III Всероссийской конференции молодых ученых Современные проблемы теоретической и экспериментальной химии Саратов, г. IV Научнопрактической конференции молодых ученых и специалистов Республики Татарстан Казань, г. Казань г. Москва, г. IX Международной конференции по электроанализу Е8ВАС Краков, г. Химия и технология растительных веществ Казань г. Барнаул г. III Научной конференции молодых ученых, аспирантов и студентов научнообразовательного центра КГУ Материалы и технологии XXI века Казань г. Международном Форуме Аналитика и аналитики Воронеж г. II Российской научнопрактической конференции Актуальные проблемы инноваций с нетрадиционными природными ресурсами и создания функциональных продуктов Москва г. По материалам диссертации опубликовано 5 статей в журналах и 4 в сборниках научных трудов, тезисы докладов. Глава 1. Кулонометрия это пока единственный метод, не использующий зависимость свойства от концентрации определяемого вещества, характерную для любого другого физикохимического метода анализа. В основе кулонометрических методов лежит закон Фарадея, устанавливающий связь между массой электропревращенного вещества и количеством затраченного электричества. В кулонометрии множество химических стандартов веществ, приготовление и их обработка заменяется единым стандартом числом Фарадея, которое применимо ко всем видам реакций, что сущесгвенно упрощает обработку результатов измерений. Константа Фарадея имеет такой же сгатус, как и международные атомные массы. Применение кулонометрии заметно сокращает по сравнению с классическими методами анализа время получения необходимой информации при одновременном снижении погрешности и увеличении правильности полученных результатов. Область применения кулонометрии в настоящее время значительно расширилась вследствие развития теоретических основ электрохимии, использования новых электродных материалов, медиаторных систем, получения новых кулонометрических титрантов. В отечественной литературе методам кулонометрии уделено недостаточное внимание, и она еще мало используется в аналитической практике заводских и научноисследовательских лабораторий. Так, например, кулонометрический метод может быть эффективно использован в анализе объектов нефтегазохимии, а именно, при элементном анализе органических веществ, в том числе природного газа, нефти, нефтепродуктов, при измерении их влажности при мониторинге в окружающей среде, при анализе нефти на отдельные фракции, поскольку элементный состав нефти необходимо знать для правильного выбора метода переработки 3. Существует также важная проблема приготовления стандартных растворов для точного химического анализа в научных лабораториях, когда требуется обеспечить правильность результатов на уровне 0,1 отн. При этом предъявляются достаточно жесткие требования не только к технике и методике анализа. Здесь необходимо также иметь стандартные образцы такого же уровня точности. Как показано в работе 4, точность существующих стандарттитров находится на уровне 1. Применение гальваностатичсской кулонометрии позволяет решить часть этих проблем, связанных с приготовлением стандартных титров. Практическое применение способов кулонометрического определения ограничено обеспечением лабораторий соответствующей аппаратурой, не смотря i то, что приборы дтя кулонометрического анализа выпускаются как в нашей стране, так и за рубежом.