Вольтамперометрическое поведение и определение кадмия(II), свинца(II), меди(II), сурьмы(III) и висмута(III) на ртутно-графитовых электродах

• Автор: Мишукова, Елена Вячеславовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 162 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Медь, сурьма, висмут наличие в природной среде, ионное состояние, определение без вольтамперометрии

1.2. Особенности получения растворения концентратов

1.3. Инверсионное определение медиН, свинцаИ, кадмияН, сурьмыШ и висмутаШ

1.3.1. Твердые электроды

1.3.2. Стационарные ртутные электроды

1.3.3. Ртутнопленочные и ртутнографитовые электроды

Глава 2. Аппаратура, растворы, методика измерений

Глава 3. Формирование ртутнографитовых электродов и инверсионных вольтамперомстрических сигналов
3.1. Поведение деполяризаторов на углеродных ртуть и модифицированных ртутью электродах кадмий, свинец, медь
3.2. Влияние концентрации ртутиН и хлоридноаммонийных фонов на сигналы ртути, свинца и меди
Глава 4. Оптимизация программного обеспечения вольтамперометрического анализатора и модулированных разверток напряжения
Глава 5. Электрохимическое поведение медиП, сурьмыШ и
висмутаШ на хлоридноаммонийных фонах на ртутнографитовых
электродах
5.1. 0,7 М фон 2
5.2. 0, М фон 3
5.3. 0, М фон 3 с добавлением аскорбиновой кислоты
Глава 6. Определение кадмияН, свинцаН, медиН, сурьмыШ и
висмутаШ в многокомпонентных системах на смешанных хлоридноаммонийных фонах, содержащих НО и аскорбиновую кислоту
Заключение
Выводы
Список литературы


Нго добавляют в расплавленное стекло для придания прозрачности, используют как пигмент в красителях и красках, в том числе в текстильной промышленности . Ряд соединений сурьмы применяют при изготовлении тормозных колодок и антипирена, а также при вулканизации автомобильных покрышек . Методы отделения и концентрирования сурьмы основаны на селективном комплексообразовании с последующей экстракцией разными растворителями. Наиболее распространенными комплексующими агентами для 8ЬУ являются мстилфиолстовый и родамин В. Они экстрагируются бензолом, хлороформом и дихлорэтаном. Комплексы сурьмыШ с родамином В, тстрабромкатехином, бриллиантовым зеленым, молочной кислотой и малахитовым зеленым также экстрагируются . Поскольку комплексы сурьмы окрашены, экстракцию сочетают со спектрофотомстрическим определением. Например, после экстракции устойчивого окрашенного комплекса сурьмы с йодидом и дитизоном проводят фотометрическое измерение при 7 нм . С родамином В сурьмаУ образует устойчивый в течение 6 ч. Изопропиловый эфир экстрагирует сурьмы из 12 М ИС1. Висмут, хром, кобальт, свинец не экстрагируются. ЖслезоШ, золотоШ, таллий1, мышьякШ, медьН, оловоН и сурьмаУ с родамином В дают окрашенные комплексы . Жидкостная экстракция позволяет селективно отделять ионы сурьмы, но концентрирование происходит недостаточно полно. В настоящее время вместо жидкостной экстракции для сурьмы используют твердофазную экстракцию. Показано, что 8ЬУ адсорбируется на активированном угле и графите . Исследован метод концентрирования, основанный на селективном удерживании 8ЬП1 и БЬУ на оксиде алюминия при контролируемом значении . Для концентрирования сурьмыШ в природных водах применяют оксид циркония . Изучена со сорбция на гидроксидах марганца, железа, алюминия, ниобия, лантана . СурьмуШ отделяют соосаждением с пироллидиндитиокарбаматом свинца . Для определения следовых количеств сурьмы используют образование ее гидрида в сочетании с атомной спектроскопией. Использование боргидрида позволило снизить пределы обнаружения при селективном определении 8ЬШ и 8ЬУ до уровня игл . Образованию гидрида сурьмы мешают гидриды Аб, В1, Бп. Этого можно избежать при использовании экстракции и селективной адсорбции. Для определения общего содержания сурьмы применяют ЛАС. Используют пламенную ЛЛС и ЛАС с рафитовой кюветой, однако методы массспсктромстрии или атомноэмиссионной спектроскопии в сочетании с индуктивносвязанной плазмой ИСП позволяют проводить многокомпонентный анализ в широком диапазоне конценграций
Катионнообменная и обращеннофазовая высокоэффективная жидкостная хроматография ВЭЖХ широко используются для определения тримегилсурьмы. В методе обращеннофазовой ВЭЖХ используют комплсксобразование с диэтилдитиофосфонатом, дибензилдигиокарбаматом, Ыметилфгорогидроксамовой кислотой . Ионообменная хроматофафия пригодна не только для отделения ионов сурьмы от других металлов, но и для разделения 8Ь1П и 8ЬУ. Большое различие между скоростями реакций сурьмыШ и V с миндальной кислотой и комплексообразования с Зокси7мстоксифлавоном позволило различить эти формы. СурьмаШ ускоряет восстановление фосфомолибдата аскорбиновой кислотой в мицеллярной среде, что может быть использовано для сс определения . Меньшее применение для определения сурьмы нашли методы нейтронноактивационного анализа, фотоионизации, флуоресцентной спектроскопии с гаммаизлучением, микроволновой спектроскопии . Для определения микроколичеств сурьмы в сложных по составу матрицах используют комбинированные методы сочетание ВЭЖХ или газовой хроматографии с гидридобразованием и методами атомной спектроскопии, капиллярного электрофореза, массспсктромстрии с ИСП . В земной коре содержание висмута составляет 0,2. Минералы висмута редко находят в природе, но висмут может встречаться в рудах других металлов, в частности, в виде висмутового блеска В8з. В речных водах висмут содержится в концетрациях порядка 0,2 мгл, причем в сточных водах химикофармацевтических, металлургических, гальванических производств висмут находится преимущественно и виде сульфата .