Анализ редкоземельных металлов и их оксидов атомно-эмиссионным и масс-спектральным методами с индуктивно-связанной плазмой

• Автор: Жерноклеева, Ксения Вадимовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 198 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Общая характеристика РЗМ. Основные сырьевые источники и области применения РЗМ и их соединений

1.2 Качество РЗМ. Современные требования к уровню чистоты РЗМ и

их оксидов

1.3 Методы аналитического контроля РЗМ

1.4 Метод ИСПМС

1.4.1 Принцип и аналитические характеристики метода ИСПМС

1.4.2 Применение метода ИСГ1МС для анализа РЗМ и их соединений

1.5 Метод ИСПАЭС

1.5.1 Принцип и аналитические характеристики метода ИСПАЭС
1.5.2 рименение метода ИСПАЭС для анализа РЗМ и их соединений
1.6 Постановка задачи исследования ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА. ОБЩИЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ СВЕДЕНИЯ
2.1 Аппаратура
2.2 Реактивы и химическая посуда
2.3 Общие методические сведения
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ АНАЛИТИЧЕСКИХ ВОЗМОЖНОСТЕЙ МЕТОДОВ ИСГ1МС И ИСПАЭС И РАЗРАБОТКА МЕТОДИЧЕСКОГО ПОДХОДА К АНАЛИЗУ РЗМ И ИХ СОЕДИНЕНИЙ
3.1 Исследование возможностей метода ИСПМС применительно к анализу РЗМ и их соединений
3.1.1 Оценка пределов обнаружения
3.1.2 Исследование влияния матричных элементов на
аналитический сигнал определяемых элементов
3.1.3 Исследование влияния спектральных интерференций на определение примесей в РЗМ
3.1.3.1 Использование двухзарядных ионов для определения редкоземельных примесей в неодиме, самарии, европии и гадолинии
3.1.4 Оценка пределов определения примесей в РЗМ методом ИСПМС
3.2 Исследование возможностей метода ИСПАЭС применительно к анализу РЗМ и их соединений
3.2.1 Выбор аналитических линий определяемых элементов
3.2.2 Оценка пределов обнаружения и определения нередкоземельных примесей в РЗМ методом ИСПАЭС
ГЛАВА 4. ЭКСТРАКЦИОННОЕ И ЭКСТРАКЦИОННОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2г, 6, Мо, НТ, Та, XV, Те в РЗМ И ИХ СОЕДИНЕНИЯХ
4.1 Выбор условий для экстракционного отделения тугоплавких металлов от РЗМ
4.2 Выбор рсэкстрагснта
4.3 Экстракционнохроматографическое отделение тугоплавких металлов от РЗМ
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА МЕТОДИК ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЧИСТЫХ РЗМ И ИХ СОЕДИНЕНИЯХ МЕТОДАМИ ИСПМС И ИСПАЭС
5.1 Прямое ИСПмассспектральное определение примесей в РЗМ и их соединениях
5.1.1 Методика масоспектрального с индуктивносвязанной плазмой определения примесей в скандии, иттрии и их оксидах
5.1.2 Методика массспектрального с индуктивносвязанной плазмой определения редкоземельных примесей в неодиме,
самарии, европии и их оксидах методом ИСПМС
5.2 Химикомассспектральное с индуктивносвязанной плазмой определение 7т, 6, Мо, Щ Та, У и Те в РЗМ и их соединениях
5.2.1 Методика массспектрального с индуктивносвязанной плазмой определения 7г, 6, Мо, Н Та, XV и Те в оксиде эрбия и йодиде европия с предварительным экстракционным концентрированием примесных элементов
5.2.2 Методика массспектрального с индуктивносвязанной плазмой определения 7г, 6, Мо, Щ Та, XV и Те в металлическом диспрозии с предварительным экстракционно
хроматографическим концентрированием примесных элементов
5.3 Методика атомноэмиссионного с индуктивносвязанной плазмой определения нередкоземельных примесей в различных РЗМ и их оксидах методом ИСПАЭС
5.4. Совместное использование методов ИСПМС и ИСПАЭС для контроля чистоты РЗМ и их соединений
ВЫВОДЫ
Список использованных источников


Высокое сечение захвата нейтронов способствует применению диспрозия для изготовления контрольных стержней и защитных устройств в ялерных реакторах. Крупнейшей областью использования РЗМ с точки зрения стоимости является производство люминофоров иттрий и европий, которые используются в телевизорах, мониторах компьютеров, компактных лампах 7. Кроме того, европий используется для создания твердотельных и жидкостных лазеров, а также в качестве поглотителя нейтронов в атомных реакторах. Иттрий, а также скандий и их оксиды востребованы в производстве высококачественного оптического стекла, высокотемпературной керамики, сверхпроводников. Также из скандия изготавливают фильтры для получения квазимонохроматического пучка нейтронов, мишени для нейтронных трубок и генераторов, источники 3частиц . Основным применением самария является производство постоянных магнитов. Также благодаря своим диэлектрическим свойствам самарий используется для производства лазеров и конденсаторов микроволновых частот. Кроме того, самарий является ценнейшим материалом атомной техники применяется для изготовления прозрачных блоков в защите атомного реактора. Основной областью применения эрбия является атомная промышленность изготовление регулирующих стержней. Кроме того, эрбий и его соединения используются для производства сортового окрашенного стекла, оптических волокон, лазеров, ферритов магнитных сплавов и др. Кроме перечисленных выше областей применения практически все РЗМ находят применение в металлургии при производстве высокопрочного чугуна, низколегированных сталей и спецсплавов. В то время как в виде химических соединений используются все РЗМ, в форме металлов лишь некоторые из них потребляются в промышленных масштабах в частности, в производстве магнитов. РЗМ производство каталитических фильтровнейтрализаторов выхлопных газов автомобилей, магнитов, люминофоров, конденсаторов, керамики и ряда других товаров. Хотя уже сейчас существует широкий спектр сфер потребления редкоземельных металлов, в условиях наблюдаемой тенденции к повышению их производства вполне вероятно появление новых отраслевых рынков сбыта. Возможности использования РЗМ далеко не исчерпаны и расширяются по мере исследования свойств этих металлов, их сплавов и соединений. Качество РЗМ. Качество редкоземельной продукции определяется в первую очередь химическим составом и требует контроля чистоты материала по отдельным примесям. В таблице 1. РЗМ и их оксидов, производимых по отраслевым стандартам . Приведены данные о чистоте металлов и оксидов, причем содержание основного компонента определяют как разность между 0 и суммой содержания определяемых примесей. Содержание примесей железа, кальция, меди должно быть не более 2 масс. РЗМ 1 масс. Нормируется также содержание примесей металлов, являющихся конструкционными материалами, таких как Та, Мо, 6, ДУ. Их содержание не должно превышать 2 2 масс. В металлах, получаемых лантанометрическим восстановлением
их оксидов 8т, Ей, Тт, УЬ, регламентируется содержание лантана 3 масс. Наряду с этими примесями высока вероятность присутствия в промышленных образцах РЗМ примесей газообразующих элементов . Таблица 1. Марка Содержание основного вещества, масс. Нормативный документ Марка Содержание основного вещества, масс. СкМ2 , ОС,9 ,9 ТУ . Продожение таблицы 1. СкМ3 , ТУ ОС,0 ,0 ТУ . ИтМ1 . ИтМ2 . ИтОГ . ИтМ4 . ИтОЛюм . ИтМ5 ,2 ИтОИ . ЛаМ1 , ТУ ЛаОГ . ЛаОЛ . ЛаМ2 . ЛаМ3 . ЛаОЛ . ЦеЭО . ЦеЭ1 , НеОЖ . Празеодим Рг Рг0,. ПрМ1 , ТУ ПрОЛ . ПрОМ . НОЖ . НОЛ . НМ2 . СмОЖ . СмМ1 . ТУ СмОЛ . ГдМ1 , ТУ ГдОГ . Гд. ГлМ2 . ГдОЛ . ГдМ3 . Окончание таблицы 1. ТбОЖ . ТбОИ . ТвМ2 . ТвМ3 . ДиМ1 , ТУ ДпиЖ . ЛиОИ . ЛиОЛ . ЛиМ3 ,0 ЛиОН . ГоМ1 , ТУ ГоОЕ . ГоОИ . ГоМ2 . ГоОЛ . ГоМ3 . ГоОМ . ЭрМ3 ,0 ЭрОЛ . ТуМ2 , ТуОЛ . Ту М3 . ИтбМ 1 , ТУ ИбОД . ИбОИ . ИтбМ . ИбОЛ . ИтбМ . ИбОМ . ЛюМ1 , ТУ ЛюОЛ . ЛюОЖ . Лю М2 . В отличие от России в зарубежных странах практически не существует стандартов на редкоземельную продукцию, так как РЗМ относятся к малотоннажной продукции с быстро меняющимся ассортиментом.