Экстракция нафтолов - новые решения и применение в анализе

• Автор: Суханов, Павел Тихонович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Б.м.
• Количество страниц: 385 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Методы концентрирования гидроксиароматических соединений

1.1.2. Концентрирование с применением твердой фазы

1.1.3. Другие методы концентрирования и разделения

1.2. Методы определения гидроксиароматических соединений

1.2.1. Хроматографические методы

1.2.2. Спектроскопические методы

1.2.3. Электрохимические методы

1.2.4. Тестметоды

1.3. Методы извлечения, концентрирования и определения нафтолов
1.3.1. Методы извлечения и концентрирования
1.3.2. Методы определения
ГЛАВА II. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
II. 1. Объекты исследования
.2. Растворители, сольвотропные реагенты, сорбенты
И.З. Приборы и оборудование
.4. Фотометрические определения в водных растворах
.5. Методика экстракции
ГЛАВА III. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ НАФТОЛОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ
III. 1. Экстракция гидрофобными растворителями
1.2. Экстракция нейтральными эфирами фосфорной кислоты
1.3. Деривация как способ повышения эффективности экстракции 9 гидрофобными растворителями
1.4. Экстракция нафтолов двух и трехкомпонентыми смесями 2 растворителей
1.5. Экстракция органическими оксидами
1.6. Экстракция нафтолов в системах с гидрофильными 7 растворителями
Ш.7. Экстракция нафтол и фенолсульфокислот гидрофильными 5 растворителями и их смесями Ш.8. Применение нейронных сетей для прогнозирования экстрак
ционных характеристик сульфокислот Ш.9. Экстракция сульфокислот в присутствии ПАВ
III. . Экстракция в присутствии полимерных сорбентов
III. .1. Экстракция с применением полиуретановой пены
III. .2. Экстракционносорбционное концентрирование сульфо
кислот с применением ароматических поликарбонатов
ГЛАВА IV. ПРИМЕНЕНИЕ ЭКСТРАКЦИИ В АНАЛИЗЕ .
НАФТОЛ СОДЕРЖАЩИХ СРЕД
IV. 1. Определение нафтолов в разбавленных растворах 4 У1.2. Определение нафтолов после экстракционнохромато
графического концентрирования
1У.З. Экстракционнохроматографическое концентрирование с 7 применением пенополиуретана
1У.З. Двухстадийное экстракционное концентрирование и опреде 6 ление фенола и 1нафтола в водных растворах методом ВЭЖХ
1У.4. Извлечение сульфопроизводных с применением вращающе 2 гося концентрирующего элемента
1У.5. Экстракционнохроматографическое определение нафтол 7 сульфокислот и красителей в пищевых продуктах
1У.6. Обработка планарных хроматограмм с применением 1ВМ РС
1У.7. Концентрирование и извлечение сульфокислот из водных
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Многочисленные варианты титрования в неводных растворах приведены в монографии И. М. Коренмана 5. Вольтамперометрические методы прямые, косвенные, инверсионные широко применяются при определении ГАС в объектах окружающей среды. Без предварительного концентрирования, например фенол определяют на
уровне 1 мольдм 6. Снижение пределов обнаружения и улучшение других аналитических характеристик при конструировании химических амперометрических сенсоров возможны при специальной электрохимической обработке поверхности электродов 7. Созданы индикаторные электродов с заданными прогнозируемыми свойствами, в частности электроды на основе ферментов биосенсоры. При оптимизации условий определения с применением таких электродов достигается высокая селективность анализа и низкие пределы обнаружения. Для детектирования ГАС разработаны амперометрические биосенсоры и биочувствительные системы с различными ферментами 8 0. При изготовлении электродов биосенсоров применяют пероксидазу, иммобилизованную на Т1 1 или графите 2, фенолгидроксилой импрегнируют ксерогель 3 или угольную пасту 4, 5. Аиэлектроды 0 модифицируют тирозиназой, пероксидазой 1, глюкооксидазой 2,3. Поверхность электродов бесферментных биосенсоров модифицируют биохимически активными веществами. В основе амперометрического бесферментного биосенсора для ГАС находятся угольные электроды, модифицированные фталоцианином меди и гистидином 4, полигистидином 5. Химические сенсоры на фенолы модифицируют Сундецилкаликс4резорцинареном 6, 8пОг 7, полиамидом 8, пленкой из полиакриловых кислот и хлорида диметилдиаллиламмония с винилпиридином 9, на
фионом ПАВ 0, фталоцианином Со 1. Модифицирование поверхности электродов улучшает метрологические характеристики методик определения ГАС. Из всех электрохимических методов инверсионная вольтамперометрия ИВА в большей мере отвечает требованиям при определении микроколичеств фенольных соединений в объектах окружающей среды. Предварительное концентрирование на поверхности электрода может быть электрохимическим или неэлектрохимическим 2. В методе ИВА концентрирование ГАС выполняется на угольнопастовых электродах УПЭ. По сравнению с другими электродами УПЭ характеризуются более развитой рабочей поверхностью при одних и тех же размерах, поэтому отличаются повышенной сорбционной способностью по отношению к деполяризатору. УПЭ модифицируют различными хроматографическими фазами 3. Потенциометрия с мембранными селективными электродами относительно новая область современной аналитической химии, мало изученная применительно к органическим соединениям. Электрохимические проточпоинжекционные методы характеризуются высокой производительностью 0 0 проб в час, точностью получаемых результатов. Детекторы системы электродов и устройства регистрации разности потенциалов. Сигнал записывается прибором в виде пика 7. Для определения фенолов применяются реакции бромирования 8, 9, окисления пероксидом водорода 0. Пределы обнаружения и селективность определений повышаются при иммобилизации на поверхности индикаторных электродов ферментов тирозиназы 0, 1, глюкооксидазы, мутаротазы и пероксидазы 2, лакказы 3, 4, а также одновременно тирозиназы и лакказы 5. Селективность проточноинжекционного определения возрастает при применении дифференциальной импульсной вольтамперометрии 6. В гг. Трудно не согласиться, что создание простых, дешевых и экспрессных методов определения фенолов в объектах окружающей среды, главным образом в водах, вне лаборатории важно и актуально, так как позволит быстро и своевременно устанавливать источники попадания этих соединений в окружающую среду 7. Актуальность разработки тестметодов и систем обсуждалась на одном из заседаний Президиума РАН в г. Тестсистема классифицируется как инструмент аналитической химии, не являющийся в отдельности ни методикой анализа, ни средством измерения, а сочетающий эти назначения в небольшом компактном изделии, позволяющем проводить экспрессопределения 9. Чувствительные элементы тестсредств на ГАС могут быть самыми различными 0.