Определение легколетучих органических соединений в газовой фазе с применением пьезосорбционных сенсоров на основе синтетических и природных полимеров

• Автор: Кочетова, Жанна Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 143 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Современные методы определения легколетучих органических соединений в газовых смесях

1.2. Аналитические возможности пьезосорбционных сенсоров

1.2.1. Селективное определение компонентов газовых смесей

1.2.2. Сенсорные системы электронный нос

Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Объекты исследования

2.2. Сорбенты

2.3. Аппаратурное оформление

2.3.1. Пьезоэлектрический кварцевый резонатор

2.3.2. Методика модификации электродов резонатора
2.3.3. Схема возбуждения колебаний
2.3.4. Детектор
2.3.5. Схема экспериментальной установки для работы в динамических условиях
2.3.6. Схема экспериментальной установки для работы в статических условиях
2.3.7. Методика получения аналитического сигнала, регенерация модификатора
2.4. Математическая обработка результатов эксперимента
Глава 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СОРБЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ РАЗЛИЧНЫХ КЛАССОВ
3.1. Оптимизация условий функционирования пьезосорбционных сенсоров в газовых фазах
3.1.1. Оптимизация массы модификатора электродов пьезорезонатора
3.1.2. Оптимизация условий сорбции аналитов
3.2. Применение сенсоров для селективного определения компонентов газовой смеси
3.2.1. Оценка комплиментарности модификаторов
3.2.2. Кинетика сорбции десорбции
3.3. Применение сенсоров для изучения равновесий в многокомпонентных газовых смесях
3.3.1. Сорбция бинарных смесей фенола, диэтил амина и ацетона на пленках пчелиного воска и клея
3.3.1 а. Сорбция фенола и диэтиламина
3.3.1 б. Сорбция фенола и ацетона
3.3.1 в. Сорбция диэтиламина и ацетона
3.3.2. Сорбционное равновесие в трехкомпонентной газовой смеси фенол ацетон ацетофенон
Глава 4. АНАЛИТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ ПЬЕЗОСОРБЦИОННЫХ СЕНСОРОВ
4.1. Определение аминов в воздухе рабочей зоны
4.2. Определение фенола в смеси с нитропроизводными и толуолом
4.3. Применение матрицы сенсоров для анализа газовых сред
4.3.1. Определение основных компонентов газовых выбросов мебельных предприятий
4.3.2. Идентификация коньяков
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК ПРИЛОЖЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
Актуальность


В зависимости от условий анализа применяются динамический или статический генераторы проб . Система для получения градуировочных газовых смесей с низким содержанием определяемых компонентов работает при последовательном динамическом разбавлении базовой газовой смеси со значительным содержанием газов высокой чистоты. В системе имеются источники газов, набор вентилей, контролеров, датчиков, а также управляющий блок 1. Пробоотбор паров анализируемых веществ в статическом генераторе основан на распределении летучих органических соединений между жидкой или твердой и газовой фазами. Перемешивание газовой смеси при нагревании значительно сокращает время установления равновесия, при этом воспроизводимость результатов возрастает 0. Для определения органических веществ в воздухе наиболее распространенными остаются хроматографические методы, требующие небольших затрат времени и обеспечивающие низкие пределы обнаружения при
погрешности не более ,, , , . Альдегиды, эфиры, кетоны, спирты, амины, амиды, аммиак, ароматические соединения и их производные определяют путем предварительного концентрирования из воздуха на твердых сорбентах с последующим газохроматографическим анализом смеси пламенноионизационный детектор. Стандартные смеси спиртов и фенолов анализируют на газовом хроматографе НР 7. Насадка для хроматографической колонки выполнена из 5 БЕЗО, нанесенного на Хромосорб . Детектором служит спектрофотометр НР А с кварцевой кюветой 1 см. Пределы обнаружения фенолов 2,5 мгдм3, спиртов 0 мгдм3 7. Хроматографическое определение этилового спирта и ацетона в потоке водорода возможно с применением фотоиопизационных детекторов различного типа 0. Следовые количества нитроароматических веществ и технологических примесей в воздухе определяют газохроматографически детектор по захвату электронов . Смешанные хелатсодержащие стационарные фазы на основе полиэтиленгликоля применяют для разделения и количественного определения спиртов, альдегидов и кетонов в смесях . Для определения аминов служат капиллярные колонки, устойчивые к высоким температурам при дезактивации . Предложен газохроматографический способ раздельного определения моноэтаноламина, его солей фтористо и хлористоводородных, а также алкилфосфоновых кислот в смесях, образующихся при детоксикации отравляющих веществ различных классов. Определения основаны на переводе моноэтаноламина и его солей в ацильные производные и их элюировании из хроматографической системы при различных температурах дозатораиспарителя погрешность не превышает 5 . Для определения толуола предложен испаритель с программированием температуры, установленный на газовом хроматографе для работы в режиме разделения потока. В испарителе находится ловушка, заполненная тенаксом. Толуол концентрируют из объема воздуха до 2 дм3. Минимально определяемые количества толуола 1,5 3,7 нг 6. Новые разработки в области высокоскоростной хроматографии позволяют конструировать портативный газовый хроматограф для определения летучих органических соединений в объектах окружающей среды , 9. Для анализа воздуха в полевых условиях применяют линейноколористические тестметоды, основанные на цветных реакциях определяемых газов, пропущенных через индикаторные трубки с сорбентом. Количественное содержание компонентов в воздухе оценивают по интенсивности и длине окрашенного слоя сорбента , 3. Например, тестопределения суммарного содержания фенола и различных сложных эфиров основаны на цветных реакциях с хромогенными реагентами, включенными в ксерогели кремниевой кислоты 8. Известно определение летучих органических соединений в воздухе с использованием пробоотбора с помощью трубок с сорбентами СагЬо1гар улавливает тяжелые газообразные органические соединения, первый сорбент в трубке и СагЬохеп молекулярное сито улавливает легкие соединения, прошедшие через СагЬо1гар. Продолжительность пробоотбора 1 час. Разработан простой автоматический прибор для определения формальдегида в воздухе. В присутствии формальдегида желтая окраска полоски изменяется на красную. Интенсивность красного окрашивания измеряют в отраженном свете при 5 нм 4.