Времяпролетная масс-спектрометрия с импульсной газоразрядной ионизацией в полом катоде для анализа твердотельных проб

• Автор: Кузьменков, Михаил Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 97 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Массспектральные методы анализа твердотельных образцов

1.1.1. Искровая массспектрометрия

1.1.2. Массспектрометрия вторичных ионов и нейтральных 6 распыленных атомов

1.1.3. Массспектрометрия с лазерной абляцией

1.1.4. Резонансноионизационная массспектрометрия

1.1.5. Массспектрометрия с индуктивносвязанной плазмой

1.1.6. Массспектрометрия тлеющего разряда

1.1.6.1. Постоянного тока

1.1.6.2. Переменного тока радиочастотный
1.1.6.3. Импульсный
1.2. Газоразрядные источники, используемые в массспектральном анализе твердотельных образцов
1.3. Типы массспектрометров
1.3.1. Времяпролетная массспектрометрия
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Описание экспериментальной установки
2.2. Описание работы установки
2.3. Рабочие параметры времяпролетного массспектрометра
2.4. Конструкция газоразрядного интерфейса
3. ИССЛЕДОВАНИЕ И ОПТИМИЗАЦИЯ ПАРАМЕТРОВ СИСТЕМЫ С
ИМПУЛЬСНОЙ ИОНИЗАЦИЕЙ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ В ПОЛОМ КАТОДЕ И ВРЕМЯПРОЛЕТНЫМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ ИОНОВ
3.1. Исследование и оптимизация параметров газоразрядного
интерфейса
3.1.1. Напряжение смещения пары катод анод относительно
потенциала земли
3.1.2. Расстояние между сэмплером и скиммером
3.1.3. Частота следования импульсов разряда
3.1.4. Длительность импульсов разряда
3.1.5. Состав газовой смеси и давление в разрядной ячейке
3.1.6. Задержка выталкивающего импульса
3.1.7. Эффект памяти
3.2. Математическая обработка массспектров
4. АНАЛИЗ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ
4.1. Процедуры градуировки и протоколирования результатов анализа
4.2. Анализ проводящих проб
4.2.1. Подготовка пробы к анализу
4.2.2. Анализ высокочистой меди
4.2.3. Анализ свинца
4.2.4. Анализ инструментальной стали
4.3. Анализ диэлектрических проб
4.3.1. Подготовка пробы к анализу
4.3.2. Анализ стекловидного шлака свинцового производства и боросиликатного стекла
4.4. Пределы обнаружения и воспроизводимость результатов
анализа
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Система МаттаухаХерцога имеет то преимущество, что способна работать с высоким энергетическим распределением ионов, образованных в искровом источнике. Массспектрометры с искровыми источниками появились в х гг. Однако прямое применение этого метода возможно только для проводящих электрический ток твердых образцов. В искровой массспектрометрии относительные пределы обнаружения варьируются для различных элементов в диапазоне ЮМО5 масс 47, а относительное стандартное отклонение результатов анализа составляет около 4 6. Кроме того, искровая массспектрометрия обеспечивает возможность одновременного определения практически всех элементов по одному массспектру. Таким образом, искровая массспектрометрия обладает достаточно низкими пределами обнаружения и с ее помощью возможно определение практически всех элементов таблицы Менделеева, однако в настоящее время приборы с искровыми источниками практически не производятся, а их место заняли массспектрометры с ионизацией в тлеющем разряде и лазерной абляцией. Это произошло главным образом изза того, что прямой анализ непроводящих материалов с помощью искровой массспектрометрии достаточно затруднителен, а современные анализаторы с тлеющим разрядом и лазерной абляцией достаточно успешно справляются с этими задачами, причем обладают значительно меньшими габаритами и массой при сходных аналитических характеристиках. Метод массспектрометрии вторичных ионов основан на бомбардировке поверхности образца пучком ионов с энергиями от 0,2 до кэВ и регистрации ионов, выбиваемых из пробы. Наиболее часто используют пучки первичных ионов Аг, Эа, Ог, Се и О. Бомбардирующие ионы проникают на различную глубину в поверхность анализируемого материала от 1 до нм и передают свою кинетическую энергию атомам образца, вызывая выход с поверхности положительно и отрицательно заряженных ионов, в том числе молекулярных, и нейтральных частиц 8. Причем наиболее интенсивно с поверхности выходят нейтральные частицы. В массспектрометрии вторичных ионов анализируются положительные или отрицательные ионы, выбитые с поверхности. Главная проблема количественного анализа в массспектрометрии вторичных ионов и нейтральных распыленных атомов заключается в том, что коэффициенты распыления атомов и вторичных ионов сильно зависят от химического состава образца. Этот так называемый матричный эффект может достигать нескольких порядков величины для случая распыления ионами благородных газов. Поэтому используют ионы кислорода, галлия и цезия, которые могут влиять на химический состав поверхности определенным образом посредством имплантации ионных частиц. Главным следствием зависимости коэффициентов выхода вторичных ионов от химического состава поверхности состава матрицы является тот факт, что для количественного анализа необходимо определить коэффициенты относительной чувствительности при помощи внутреннего или внешнего стандарта, близкого по составу к анализируемому образцу . Данный метод используют для анализа твердых материалов практически всех видов, особенно для анализа изотопных эффектов и следовых содержаний элементов. Этот метод особенно ценен для следового анализа ультрачистых материалов благодаря низким пределам обнаружения и для определения следовых содержаний элементов на границах зерен и в тонких пленках. Одной из наиболее важных задач является анализ полупроводников, особенно анализ послойного распределения легирующих примесей. Поскольку распределение легирующих примесей таких, как В, Р, Аэ, ЭЬ в кремнии и Э, Ве в СаАв определяет электрические и другие свойства, то информация об этом параметре важна для разработки и производства устройств микроэлектроники. Также возможен анализ диэлектриков, хотя обычно при бомбардировке ионами на их поверхности создается положительно заряженный слой, препятствующий распылению поверхности образца. Эффект зарядки можно уменьшить использованием отрицательных первичных ионов О и устранить практически во всех случаях при помощи одновременной электронной бомбардировки во время анализа. Пределы обнаружения в массспектрометрии вторичных ионов находятся в интервале ЮМО4 масс , в массспектрометрии нейтральных распыленных атомов 32 масс.