Экстракционные системы на основе гидрофильных растворителей и полимеров для определения ванилинов в водных средах и пищевых продуктах

• Автор: Маслова, Наталья Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 162 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ПРИНЯТЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

ГЛАВА I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1.Способы концентрирования и определения фенола

и некоторых его производных.

1.2. Экстракция и определение винилинов.

ГЛАВА И. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

.1. Характеристика объектов исследования

.2. Экстрагенты и высилива гели.

.3. Экстракция гидрофильными растворителями и полимерами

.4. Фотометрический анализ водных и водносолевых растворов.
П.5. Сиектрофотометрический анализ органической фазы
.6. Анализ концентратов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
.7. Анализ концентратов методом тонкослойной хроматографии
.8. Статистическая обработка результатов эксперимента.
ГЛАВА III. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ ВАНИЛИНОВ ГИДРОФИЛЬНЫМИ РАСТВОРИТЕЛЯМИ И ПОЛИМЕРАМИ.
1.1.Экстракция гидрофильными растворителями разных классов
III.2.Закономерности экстракции ванилинов бинарными смесями
растворителей.
1.3. Экстракция полнэтиленгликолями и поли1виниламидами
ГЛАВА IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНИЛИНОВ В ВОДНЫХ СРЕДАХ И ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
IV. 1. Экстракционноспектрофотометрическое определение
ванилинов в водных растворах с применением полимеров
1У.2. Определение ванилина и ванилиновой кислоты
в кондитерском креме
IV.3. Экстракционноцветометрическое определение ванилинов
с применением дназотированного пенополиуретана
1У.4. Экстракционнофотометрическое определение ванилинов в водных растворах с применением смеси гидрофильных
раствори гелей
IV.5. Экстракционноспектрофотометрическое определение ванилина
и ванилиновой кислоты в молочных продуктах
IV.6. Экстракционнофотометрическое определение ванилинов
в водных растворах с применением ацетона
1.7. Определение ванилинов методом тонкослойной хроматографии.
IV.7.1. Определение ванилина и ванилиновой кислоты
1У.7.2. Определение оняваннлина и юяванилина.
IV.8. Определение ванилинов методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии.
IV.9. Хроматографическое определение ванилина в кондитерских
изделиях.
IV. . Установление порчи ванилинсодержашего
кондитерского крема.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Изучено образование экстракционных систем на основе неограниченно смешивающихся с водой кислородсодержащих растворителей алифатические спирты, кетоны, простые и сложные эфиры путем построения тройных концентрационных диаграмм. Установлено влияние состава систем, соответствующих двухфазной области, на соотношение объемов равновесных фаз и степень извлечения ароматических соединений , . Для экстракции фенола из водных растворов применяются частично растворимые в воде кетоны, например, циклогексанон. Оптимизированы условия экстракции фенола кетонами в присутствии высаливателя сульфат лития , . Разработан экстракционнохроматографический способ определения фенола и окрезола в экстрактах, погрешность не превышает . Изучена экстракция моно и полигалогенфенолов в многокомпонентных двухфазных системах . Высаливающее действие электролитов описывается уравнением, аналогичным известному уравнению Сеченова. Высаливатели повышают коэффициенты распределения, например, галогенфенолов в 3 7 раз в зависимости от числа и положения заместителей в молекуле галогензамещенного. Аналогичные закономерности характерны для экстракции галогенфенолов в присутствии сольвотропных реагентов синергетический эффект . Изучено влияние водной фазы и характера органического растворителя на экстракцию фенола, м и икрезолов, о, м и идигидроксибензолов растворами трибутилфосфата в керосине, октиловом спирте , изобутил мети л кетоне. Для описания экстракционных равновесий предложено уравнение, учитывающее межфазное распределение фенолов и реакции комплексообразования . Для экстракционного концентрирования фенола применяется трехкомпонентная смесь трибутилфосфат дидецилсебацинат нонан, импрегнированная в полисорб С. Изучены условия, влияющие на статические и динамические характеристики экстракции фенола такой смесью из водных растворов . Повышение эффективности концентрирования достигается с применением новых экстракционных реагентов. Так, для экстракции фенолов предложены системы, включающие 1М, Р и Бсодержащие органические оксиды , . Изучена экстракция ограниченно летучих соединений различных классов, в том числе фенолов, полициклических ароматических углеводородов, полихлорированных дифенилов из почвы при повышенных температурах до 0 С и давлении. Степень однократного извлечения исследованных соединений превышает . Для концентрирования фенола применяются полиэтиленгликоли различной степени полимеризации. Оптимизированы условия определения фенола в равновесном водном растворе после концентрирования полиэтиленгликолями . Разработаны условия твердофазной экстракции фенола из водных растворов на колонке с сорбентом АтЬеНп ХАО4 . Твердофазную экстракцию применяют как дополнительную стадию концентрирования при определении микроколичеств фенола в водах. Предложен эффективный способ определения фенола и его многочисленных производных в водных средах . Концентрирование фенолов из различных объектов методом твердофазной экстракции исключает применение токсичных органических растворителей. Большой выбор сорбентов и их импрегнантов позволяет решать разнообразные аналитические задачи. Для экстракции фенола, о и м крезолов, нитрофенолов, хлорфенолов и салицилового альдегида из водных и водносолевых растворов высапиватели хлориды натрия, лития, калия и аммония применяют нсимпрегнированный и импрегнированный пенополиуретаны . Хроматографические методы газовая и тонкослойная хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография широко применяются для определения фенолов в различных объектах и средах. Предложен способ определения фенола и его производных в водных растворах методом газовой хроматографии. Для снижения пределов обнаружения и удаления мешающих компонентов фенолы предварительно переводят в производные, дериваты извлекают методом твердофазной экстракции на сорбенте Хромосорб Р . Известно определение фенола и его производных методом ВЭЖХ с обращенными фазами на колонке, заполненной сорбентом Лихсорб. Фенолы разделяют в потоке смеси метиловый спирт раствор нитрита калия в серной кислоте .