Сверхкритическая флюидная экстракция среднелетучих органических соединений из человеческих волос с последующим хромато-масс-спектрометрическим анализом всего экстракта

• Автор: Богданов, Александр Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 136 с. : ил.

Оглавление
Введение

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Способы очистки волос.

1.2. Способы разложения волос

1.2.1. Щелочное разложение.

1.2.2. Кислотное разложение

1.2.3. Ферментативное разложение волос.

1.3. Способы экстракции из волос.

1.3.1. Способы экстракции из раствора после разложения волос.

1.3.1.1. Жидкостьжидкостная экстракция.

1.3.1.2. Твердофазная экстракция
1.3.1.3. Твердофазная микроэкстракция.
1.3.2. Способы экстракции органических соединений без разложения волос
1.3.2.1. Жидкостная экстракция.
1.3.2.2. Сверхкритическая флюидная экстракция.
1.4. Способы улавливания органических соединений из потока сверхкритического флюида.
1.5. Химическая модификация
1.6. Сравнение различных методов извлечения органических соединений из волос .
ГЛАВА 2. ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА, АППАРАТУРА, МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.
2.1. Оборудование
2.2. Исходные вещества и реагенты .
2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Измельчение волос.
2.3.2. Разложение волос
2.3.3. Жидкостьжидкостная экстракция
2.3.4. Экстракция органических соединений из волос метанолом.
2.3.5. Сверхкритическая флюидная экстракция из волос.
2.3.6. Сверхкритическая флюидная экстракция из раствора
2.3.7. Сбор экстракта
2.3.8. Газохроматографический анализ экстрактов
2.3.9. Хроматомассспсктрометрический анализ экстрактов.
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАВИСИМОСТИ СТЕПЕНИ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СРЕДНЕЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ВОЛОС МЕТОДОМ СФЭ ОТ ПАРАМЕТРОВ ЭКСПЕРИМЕНТА.
3.1. Исследование зависимости степени извлечения от температуры флюида
3.2. Исследование зависимости степени извлечения от давления флюида
ГЛАВА 4. ХРОМАТОМАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЭКСТРАКТОВ ЧЕЛОВЕЧЕСКИХ ВОЛОС..
ГЛАВА 5. СРАВНЕНИЕ РАЗЛИЧНЫХ СПОСОБОВ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СРЕДНЕЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ЧЕЛОВЕЧЕСКИХ ВОЛОС.
5.1. Экстракция органических соединений метанолом под действием ультразвука
5.2. Разложение волос при помощи ШНаОН с последующей эсидкостьжидкостной экстракцией из полученного раствораПО
5.3. Разложение волос при помощи 1М с последующей сверхкритической флюидной экстракцией из полученного раствора
Заключение
.г
Список литературы


Необходимо отметить, что в литературе отсутствуют работы по изучению состава неизвестных среднелетучих примесей, присутствующих в волосах. Кроме того, нет единого мнения о степени извлечения соединений, принадлежащих к различным классам, при использовании известных методов извлечения. Поэтому актуально исследование возможности обнаружения различных классов органических соединений, присутствующих в волосах, и их идентификации. Целью настоящей работы являлось разработка способа определения состава среднелетучих органических соединений, присутствующих в волосах человека, основанного на СФЭ без использования растворителя и ГХМС анализе всего экстракта, и его сопоставление с существующими способами выделения примесей из волос и их определения. Провести сравнение результатов анализа волос при использовании разработанного способа и при разложении волос с последующей СФЭ из реакционной смеси и анализом всего экстракта методом ГХМС. Исследован состав среднелетучих органических соединений в волосах различных людей при использовании разработанного способа определения. Диапазон содержаний определяемых соединений составил 0. Показано, что состав экстрагированных соединений и их количества схожи для различных образцов волос. При использовании разработанного способа обнаружено 4 соединений, при использовании экстракции метанолом , при этом соединений обнаружено обоими способами. Исследован состав среднелетучих соединений, выделенных жидкостной экстракцией дихлорметаном из реакционной смеси после разложения волос и проведено сопоставление с данными, полученными разработанным способом. При использовании ЖЖЭ зарегистрировано соединений, из них входят в число соединений, выделенных СФЭ из волос. С использованием ГХМС и анализа всего экстракта исследован состав органических соединений, выделенных сверхкритической флюидной экстракцией без использования органического растворителя из реакционной смеси, полученной щелочным разложением волос, и проведено сопоставление с составом примесей, полученных при использовании разработанного способа, основанного на СФЭ из волос и ГХМС анализе всего концентрата. Обнаружено 1 соединение, из них входят в число соединений, выделенных СФЭ из волос. Показано, что в состав исследованных экстрактов входили соединения, принадлежащие к таким классам соединений, как алифатические углеводороды, альдегиды, кетоны, спирты, карбоновые кислоты и их эфиры. Наряду с ними в состав всех исследованных образцов волос входили различные фталаты, которые относятся к стойким органическим загрязнителям СОЗ, подлежащим обязательному контролю. Практическая значимость работы Разработан способ определения неизвестных среднелетучих органических соединений в человеческих волосах на уровне 0. СФЭ из волос, улавливании соединений из потока СФ в сорбционный картридж, термодесорбции в газовый хроматограф и ГХМС анализе всего экстракта. Результаты работы использованы на Химическом факультете МГУ им. М.В. Ломоносова. С использованием разработанного способа проведено определение состава среднелетучих органических соединений в волосах различных людей. Показано, что наиболее полная информация о составе неизвестных среднелетучих примесей в волосах может быть получена при сочетании различных способов выделения, рассмотренных в работе. Результаты работы могут быть использованы для оценки загрязненности внутренней среды организма человека стойкими органическими загрязнителями, а также для в медицине для ранней диагностики различных заболеваний путем определения в волосах соединениймаркеров заболеваний. Результаты исследования зависимости степени извлечения органических соединений методом СФЭ из волос без использования органических растворителей от параметров эксперимента. Способ определения среднелетучих органических соединений в человеческих волосах, основанный на СФЭ из волос и хроматомассспектрометрическом анализе всего экстракта без использования органических растворителей. Результаты определения среднелетучих органических соединений в волосах различных людей, полученные с использованием разработанного способа.