Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой и дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция некоторых редких элементов при идентификации пищевых продуктов

• Автор: Подколзин, Иван Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 162 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. СПОСОБЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ. МАРКЕРЫ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ИХ ОПРЕДЕЛЕНИЕ (обзор литературы)

1.1. Идентификация пищевых продуктов

1.2. Геохимические маркеры

1.3. Микроэкстракция редких элементов

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Реактивы

2.2. Аппаратура и условия измерения

2.3. Методика эксперимента

ГЛАВА 3. ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ДИСПЕРСИОННОЙ ЖИДКОСТНОЖИДКОСТНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ

3.1. Выбор компонентов микроэкстракции
3.2. Исследование параметров микроэкстракции и их количественная оценка.
3.3. Математическое моделирование и оптимизация параметров микроэкстракции
3.4. Выводы к главе
ГЛАВА 4. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЯ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
4.1. Выбор внутреннего стандарта
4.2. Метрологические характеристики
4.3. Выводы к главе
ГЛАВА 5. ИДЕНТИФИКАЦИЯ ПРИРОДНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ ВОД, ЧАЯ И КОФЕ..
5.1. Разведочный анализ
5.2. Идентификация природных минеральных вод
5.3. Идентификация продуктов растительного происхождения (чай, кофе)
5.4. Выводы к главе
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Диаграммы Парето
Приложение 2. Диаграммы разброса
Приложение 3. Двумерные проекции функций отклика
Приложение 4. Результаты обзорного элементного анализа
Приложение 5. Обучающие выборки

Список сокращений

ГГ-ААС

ДЖЖМЭ

ио-мс
ИСП-АЭС
исп-мс
ИСП-ОЭС

мк-исп-мс

ЭТА-ААС ЯМР
Атомная абсорбционная спектроскопия Анализ главных компонент Аммоний пирролидендитиокарбамат Высокоэффективная жидкостная хроматография Атомная абсорбционная спектроскопия с генерацией гидридов Дискриминантный анализ Диэтилдитиокарбамат Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция Дробный факторный эксперимент Иерархический кластерный анализ Искусственные нейронные сети Масс-спектрометрия изотопного отношения Атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой
Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой
Оптическая эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой Кластерный анализ
Канонический дискриминантный анализ Линейный дискриминантный анализ Многоколлекторная масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой Многоэлементный анализ Нейтронно-активационный анализ 1 -(2-пиридилазо)-2-нафтол 2-(4-пиридилазо) резорцин Политетрафторэтилен Полный факторный эксперимент Редкоземельные элементы Рентгенофлуоресцентный анализ Ротатабельный центрально-композиционный план Сверхсшитый дивинилбензол Масс-спектрометрия с термической ионизацией Твердофазная экстракция Центрально-композиционный план Атомная абсорбционная спектроскопия с электротермической атомизацией Ядерный магнитный резонанс

В 2012 году была представлена методика определения 14 редкоземельных элементов в грунтовых водах с применением техники ДЖЖМЭ и с последующим ИСП-МС определением [167]. Особенностью методики является использование микропоточного распылителя, что позволило работать с малыми конечными объемами экстракта. Для увеличения гидрофобности комплексов РЗЭ с 2,6-пиридиндикарбоновой кислотой предложено использовать ион-парный реагент - хлорид трикаприлметиламмония. Перед количественным определением хлороформный экстракт подвергали открытому кислотному разложению. В оптимальных условиях средний коэффициент концентрировния составил 97 из 50 мл жидкого образца; пределы обнаружения 0,05-0,55 нг/л (5Г=0,01-0,05). Методика апробирована на некоторых грунтовых водах. Методом введено-найдено установлены степени извлечения: 92-109%.
Таким образом, методы идентификации продукции по географическому происхождению используют различную информацию о химическом составе объекта исследования. В совокупности с изотопным исследованиями, следовой анализ, в том числе определение редкоземельных элементов как геохимических маркеров региона, является одним из путей решения поставленной проблемы. В данном обзоре рассмотрен широкий круг инструментальных методов и методик пробоподготовки в анализе редких элементов. Многообразие способов достижения одной общей цели -определения редкоземельных элементов, обусловлено интересом различных областей науки и отраслей промышлености к данной теме и поиском решений под конкретные задачи и объекты исследования. Тем не менее, в последнее десятилетие наметилась тенденция к миниатюризации, экспрессности и повышению общей эффективности методов пробоподготовки. С этой точки зрения, экстракционные методы переходят на новый виток развития, и в отношении редкоземельных элементов данное направление в настоящее время только развивается.