Синтез и исследование кислород- и галогенсодержащих соединений сурьмы (III)

• Автор: Панасенко, Александр Евгеньевич
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Владивосток
• Количество страниц: 117 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Сурьма. Нахождение в природе, история изучения

1.2. Оксиды сурьмы

1.2.1. Получение и свойства оксида сурьмыШ

1.2.2. Применение оксида сурьмыШ

1.2.3. Другие кислородсодержащие соединения сурьмыШ

1.3. Галогенсодержащие соединения сурьмыШ

1.3.1. Простые галогениды сурьмыШ

1.3.2. Комплексные фториды сурьмыШ, фторантимонатыШ

1.3.3. Фторсодержащие гетеролигандные комплексы сурьмыШ
1.3.4. Оксогалогениды сурьмыШ
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕ1I
2.1. Синтез веществ
2.1.1. Синтез оксида сурьмыШ
2.1.2. Синтез оксогалогенидов сурьмыШ
2.1.3. Синтез фторидных гомо и гетеролигандных комплексов сурьмыШ
2.2. Методы исследования веществ
2.2.1. Методы химического анализа
2.2.2. Инструментальные методы исследования
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Оксид сурьмыШ
3.1.1. Синтез, фазовый состав и структура оксида сурьмыШ
3.1.2. Морфология оксида сурьмыШ
3.1.3. Оптические свойства оксида сурьмыШ
3.1.4. Колебательные спектры оксида сурьмыШ
3.2. Оксогалогениды сурьмыШ
3.2.1. Оксогалогениды сурьмыШ типа БЬкО,па1п
3.2.2. ОксогалогенантимонатыШ типа Мр8ЬкОтНа1п
3.2.3. Морфология оксогалогенидов сурьмыШ
3.2.4. Оптические свойства оксогалогенидов сурьмыШ
3.2.5. Термический анализ комплексов МБЬгВгР М К, ИЬ, ЫН
3.3. Ионная подвижность в координационных соединениях сурьмыШ
3.3.1. Ионная подвижность в комплексах типа МБЬНаз
3.3.2. Ионная подвижность в оксогалогенидных соединениях сурьмыШ
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


Однако, обнаруженные в некоторых из них такие свойства, как суперионная проводимость, биологическая активность, сегнетоэлектрические и нелинейные оптические параметры перспективны для применения этих соединений в электронике, оптике и других отраслях. Гетеролигандные производные таких комплексов, полученные путем замены одного или нескольких атомов фтора другими лигандами, менее изучены. Актуальность работы. В XX веке зачастую для производства материалов на основе соединений сурьмыШ было достаточно знаний только об основных их свойствах. С внедрением наукоемких технологий и разработкой новых материалов, повышаются и требования к веществам, появляется необходимость более глубокого изучения их физикохимических характеристик. Гак, выпускаемый промышленностью БЬ2Оз стандартизируется
в основном по содержанию некоторых примесей, а кристаллическая модификация, форма и размер частиц, оптические характеристики практически не учитываются, хотя именно эти параметры в значительной степени определяют свойства вещества и возможности его использования в области катализа, оптической техники и полимерной промышленности. Необходимость более детальной оценки свойств соединений сурьмыШ и получения материалов с заданными параметрами и обуславливает актуальность исследований в данном направлении. Целью настоящей работы был синтез и исследование спектральных оптических, колебательных, ядерного резонанса и морфологических свойств оксида, оксогалогенидов и гетеролигандных фторсодержащих комплексных соединений сурьмыШ. Ш в сравнении с гомолигандными фторидными соединениями сурьмыШ методами ДТА и ЯМР 9Р, Н спектроскопии. I, 452, 82, 3 3, 3, 3, 2, 2 и 4. Практическая значимость настоящей работы. Изучены условия гидролиза галогенсодержащих соединений сурьмыШ, определены закономерности образования оксида и оксогалогенидов. Исследовано комплексообразование в системах МВг 3 Н М К, , 4. Полученные в работе результаты представляют интерес для установления закономерностей комплексообразования и направленного синтеза соединений сурьмыШ. Сведения об особенностях колебательных движений и ионной подвижности в соединениях сурьмыШ позволяют расширить представления о механизме ионных движений и структуре координационных соединений. Данные о способах синтеза и свойствах кислород и галогенсодержащих соединений сурьмыШ могут быть использованы в прикладных и фундаментальных исследованиях по химии сурьмы и координационной химии, а также в производстве сурьмусодержащих соединений. М , К, , ,. Работа выполнена при поддержке молодежного гранта ДВО РАН III1Ю за гг. Аиробация работы. III Международный Сибирский семинар II но химии и технологии современных неорганических фторидов IIIII, Владивосток, . Публикации. Основные результаты исследования отражены в работах, в том числе в 4 статьях, трудах и 5 тезисах конференций. Статьи опубликованы в журналах, включенных в перечень ведущих рецензируемых научных журналов, рекомендованных ВАК Известия академии наук. Серия химическая, Неорганические материалы, Журнал структурной химии и Вестник ДВО РАН. Личный вклад автора. Соискатель выполнил анализ литературы по теме исследования, провел основную часть эксперимента, выполнил обработку и участвовал в обсуждении экспериментальных данных. Часть экспериментального материала получена при участии сотрудников Института химии ДВО РАН, Дальневосточного геологического института ДВО РАН и Института автоматики и процессов управления ДВО РАН. Достоверность полученных результатов обеспечена применением аттестованных приборов и апробированных методик измерения, использованием комплекса взаимодополняющих методов исследования, неоднократным повторением эксперимента синтеза и анализа, использованием статистических методов обработки экспериментальных данных. Сделанные в диссертационной работе выводы не противоречат основным фундаментальным представлениям неорганической химии. Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, трех глав, выводов, списка литературы 3 наименования. Общий объем диссертации составляет 7 страниц, работа включает таблиц и рисунков.