Получение высокочистых теллуритных стекол систем TeO2-ZnO и TeO2-WO3 с низким содержанием гидроксильных групп

• Автор: Чилясов, Алексей Викторович
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 140 с. : ил.

Введение

Глава 1. Теллуритные стекла Литературный обзор

1.1. Физикохимические свойства теллуритных стекол.

1.2. Физикохимические свойства Те.

1.3. Стекла систем Те7п0 и ТеОгХУОз

1.3.3. Фазовое равновесие в системах Те2п0 и

Те0з. Границы стеклообразования.

1.3.2. Структура и кристаллизационные свойства стекол Те2п0 и ТеУ.

1.4. Применение теллуритных стекол.

1.5. Оптические потери в теллуритных стеклах в ИК

диапазоне
1.5.1. Оценка минимальных оптических потерь в теллуритных стеклах
1.5.2. Влияние примесей ЗсГпереходных металлов и лантаноидов на оптические потери в теллуритных
стеклах
1.5.3. Оптические потери в теллуритных стеклах, обусловленные содержанием гидроксильных групп
1.6. Особенности получения теллуритных стекол и
световодов.
1.6.1. Методы получения оптических стекол и световодов
1.6.2. Способы получения и очистки диоксида
теллура
1.7. Цель и задачи исследования
Глава 2. Получение высокочистого диоксида теллура методом вакуумной дистилляции.
2.1. Физикохимические основы проведения очистки Те методом вакуумной дистилляции
2.1.1. Давление и состав пара над твердым и жидким
2.1.2. Примеси в диоксиде теллура. Оценка
эффективности очистки при дистилляции.
2.2. Аппаратура и методика проведения вакуумной дистилляции сублимации диоксида теллура
2.3. Зависимость скорости испарения диоксида теллура от температуры
2.4. Содержание примесей металлов во фракциях Те в зависимости от условий проведения очистки
2.5. Поведение примесей металлов при дистилляции Те.
Распределение примесей в очищенном Те но длине конденсатора.
2.6. Удаление летучих газообразующих примесей из Те в процессе вакуумной дистилляции.
Глава 3. Получение высокочистой шихты для варки стекол
системы Те из паров МОС теллура и цинка
3.1. Физикохимические основы получения оксидов теллура
и цинка из газовой фазы.
3.1.1. Выбор исходных соединений для получения
оксида теллура и цинка
3.1.2. Термодинамический анализ состава газообразных и твердых продуктов при окислении МОС теллура
и цинка в пламени водородкислородной горелки.
3.2. Аппаратура и методика осаждения слоев
Те из паров МОС теллура и цинка.
3.3. Влияние геометрических параметров расстояние от горелки, диаметр пьедестала на скорость осаждения
и выход смеси оксидов Те2п0.
3.3.1. Зависимость температуры пламени от
состава газовой смеси
3.3.2. Зависимость скорости осаждения осадка Те от расстояния до торца горелки и диаметра
пьедестала.
3.4. Исследование влияния состава газовой смеси на соотношение 0 в осадке.
3.5. Свойства осадков ТеСЬпО, полученных газофазным осаждением из паров МОС.
Глава 4. Получение стекол систем ТепО и ТеОз
высокой чистоты с пониженным содержанием ОНгрупп.
4.1. Методика и аппаратура получения стекол ТепО
и ТсУ с низким содержанием ОНгрупп.
4.2. Содержание примесей металлов в стеклах Те2пО и ТеОгАУОз.
4.3. Влияние условий получения, состава стекол и давления паров воды над расплавом на ИКпоглощение стекол систем ТегпО и ТеАУ.
Выводы.
Список цитируемой литературы


Разработана эффективная методика очистки диоксида теллура методом вакуумной дистилляции от примесей металлов и газообразующих примесей. Суммарное содержание примесей переходных металлов Сг, Мп, Бе, Си, 1, V, Со в очищенном Те не превышает МО5 маес. Разработаны физикохимические основы получения высокочистых стекол систем Те КГО3 и Те с низким содержанием ОНгрупп. Публикации. По материалам диссертации опубликовано 4 статьи в отечественных и зарубежных периодических журналах, тезисы докладов на Международных и Всероссийских конференциях и симпозиумах, а также получены 2 патента РФ на изобретение. Апробация работы. Результаты работы были представлены на втором международном семинаре по аморфным и наноструктурным халькогенидам ЛЫС2, г. ХШ Всероссийской конференции по химии высокочистых веществ г. Н. Новгород, май г. Международной конференции по химической технологии ХТ г. Москва, июнь г. XXI Международном конгрессе но стеклу I г. Страсбург, Франция, июль г. Международном симпозиуме по неоксидным и новым оптическим стеклам I г. Монпелье, Франция, апрель г. Новые высокочистые материалы г. Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка цитируемой литературы из 6 наименований, содержит 0 страниц текста, рисунков и таблица. Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулирована цель работы и задачи исследования, научная новизна, практическая значимость и основные положения, выносимые на защиту, кратко охарактеризовано содержание работы по главам, даны сведения о публикациях, в которых изложено основное содержание работы. Первая глава содержит обзор теоретических и экспериментальных работ, посвященных получению и исследованию свойств и структуры теллуритных стекол, влиянию примесей переходных металлов, редкоземельных элементов и гидроксильных групп на оптические потери в теллуритных стеклах в ближней ИКобласти. Обзор заканчивается формулировкой задач исследования. Во второй главе приведены результаты разработки и исследования очистки Те методом вакуумной дистилляции. В третьей главе приведены исследования получения высокочистых оксидов Те и газофазным осаждением из паров МОС теллура и цинка в пламени водородкислородной горелки внешнего смешения. В четвертой главе представлены результаты по получению ВЫСОКОЧИСТЫХ стекол систем ТеС2 и Те с низким содержанием ОНгрупп. В выводах сформулированы основные результаты работы. V., v V. V., Vi , iv , i , v V. V. i i v ii i . V. 7, 4. Моисеев , Дорофеев , Чилясов , Кутьин , Пименов В. Г., Плотничснко В. Г., Колташев В. В. Получение высокочистой шихты для варки стекол системы 2 Неорганические материалы. Т. , 6. С. . V., v V. V., v I, iv , v . V., iv , i V, v i ii ТеУ i . V. 9, . V.V. V. . V. , 6. Моисеев , Чилясов , Дорофеев В. В., Чурбанов М. Ф., Снопатин Г. Е., Краев И. А., Пименов В. Г., Липатова М. М. Способ получения диоксида теллура Пат. РФ 7, приоритет от г. Опубл. Бюл. Моисеев А. Н., Чилясов А. В., Дорофеев В. В., Краев И. А. Способ получения высокочистого оксида вольфрама VI Пат. РФ 1, приоритет от г. Опубл. Бюл. Глава 1. Теллуритные стекла стекла, где основным компонентом является оксид теллура IV представляют собой класс неорганических стекол с уникальными физикохимическими и оптическими свойствами. Диоксид теллура является условным стеклообразователем и образует множество стабильных стекол в бинарных совместно с ЬьО, Ка, К, Т0, ВеО, УО, ВаО, 2пО, РЬО, В2Оз, Л0з, Оа2Оз, 1а2Оз, Сс, ТЮ2, Р2С5, У5, , Та5, МоОз. УОз и др. Теллуритные стекла табл. Кроме того, теллуритные стекла обладают широкой полосой пропускания 0, 6,0 мкм, высокими значениями линейного и нелинейного показателя преломления и высокой растворимостью в них ионов редкоземельных элементов. В табл. Табл. Показатель преломления 1. Нелинейный показатель преломления пг, м2Вт 0 2. Область прозрачности, мкм 0. Растворимость в воде, 2 раств. Плотность, г см3 5,. Одними из перспективных представителей теллуритных сткол являются стекла систем и . Физикохимические, структурные и кристаллизационные свойства стекол и будут рассмотрены в следующих пунктах этой главы.