Наночастицы (2 - 10 нм) оксидов Zn (II), Sn (IV), Ce (IV) на поверхности чешуек графена: получение, строение, свойства

• Автор: Шаляпина, Анастасия Яковлевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 133 с. : ил.

Оглавление
Введение.

1. Литературный обзор.

1.1. Полупроводниковые наноматериалы

1.1.1. Свойства наночастиц оксида цинка 2пО

1.1.2. Свойства наночастиц диоксида олова ЗпО

1.1.3. Свойства наночастиц диоксида церия Се.

1.2. Свойства графена.

1.3. Методы получения полупроводниковых наночастиц

1.3.1. Синтез дисперсий наночастиц .

1.3.2. Методы получения дисперсий наночастиц 3п

1.3.3. Получение дисперсий наночастиц Се.
1.4. Методы получения графена.
1.5. Некоторые применения наночастиц оксидов , 8п, Сс, а также графена и нанокомпозитов на их основе
2. Экспериментальная часть
2.1. Получение наночастиц Тх0, 8п, Се
2.1.1. Синтез дисперсий наночастиц 1пО.
2.1.2. Получение дисперсий наночастиц 3п.
2.1.3. Синтез дисперсий наночастиц Се
2.2. Синтез нанокомопозитов оксид графена наночастицы оксидов металлов Тп, 8п IV, Се IV.
2.2.1. Получение дисперсии оксида графена
2.2.2. Иммобилизация наночастиц оксидов металлов на поверхность
оксида графена.
2.2.2.1. Фиксация наночастиц 2пО на поверхности ГО.
2.2.2.2. Фиксация наночастиц 8п на поверхности ГО
2.2.2.3. Фиксация наночастиц Се на поверхности ГО
2.2.3. Восстановление оксида графена до графена в нанокомпозитах оксид графена оксид металла.
2.3. Физикохимические методы исследования
2.3.1. Просвечивающая электронная микроскопия
2.3.2. Рентгенофазовый анализ
2.3.3. Энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия.
2.3.4. Элементный анализ.
2.3.5. ИКспектроскопия
2.3.6. Спектроскопия поглощения
2.3.7. Измерения фотолюминесценции.
3. Результаты и их обсуждение.
3.1. Исследование образцов наночастиц .
3.1.1. Метод просвечивающей электронной микроскопии
3.1.2. Метод рентгенофазового анализа
3.1.3. Спектральные характеристики..
3.2. Исследование образцов наночастиц Яп
3.2.1. Просвечивающая электронная микроскопия
3.2.2. Метод рентгенофазового анализа
3.3. Исследование образцов наночастиц Се.
3.3.1. Просвечивающая электронная микроскопия
3.1.2 Метод рентгенофазового анализа.
3.1.3. Спектральные характеристики.
3.4. Исследование образцов оксида графена
3.4.1. Рентгенофазовый анализ
3.4.2. Метод С,Н,Ь1 анализа
3.4.3. Метод просвечивающей электронной микроскопии
3.4.4. Исследование методами ИК и КР спектроскопии
3.5. Исследование образцов нанокомпозитов оксид графена наночастицы оксидов II, Бп IV, Се IV
3.5.1. Исследование нанокомпозита ГО 2п0.
3.5.1.1. Метод просвечивающей электронной микроскопии
3.5.1.2. Метод рентгенофазового анализа.
3.5.1.3. Спектральные характеристики
3.5.2. Исследование нанокомпозита ГО 8п
3.5.2.1. Просвечивающая электронная микроскопия.
3.5.2.2. Метод рентгенофазового анализа.
3.5.3. Исследование нанокомпозита ГО Се
3.5.3.1. Исследование методом просвечивающей электронной микроскопии
3.5.3.2. Метод рентгенофазового анализа.
3.5.3.3. Спектральные характеристики
3.5.4. Выводы к главе 4.5
3.6. Исследование взаимодействия нанокомпозитов оксид графена
наночастицы оксидов Ъ пП, 5п1У, Се1У со
сверхкритическим изопропаиолом
3.6.1. Исследование нанокомпозита Гр 2пО
3.6.1.1. Метод просвечивающей электронной микроскопии
3.6.1.2. Метод рентгенофазового анализа
3.6.1.3. Спектральные характеристики.
3.6.2. Исследование нанокомпозита Гр 3п.
3.6.2.1. Метод просвечивающей электронной микроскопии
3.6.2.2. Метод рентгенофазового анализа
3.6.3. Исследование нанокомпозита Гр Се
3.6.3.1. Просвечивающая электронная микроскопия
3.6.3.2. Исследование методом рентгенофазового анализа.
3.6.3.3. Спектральные характеристики.
Список литературы


В связи с этим в настоящее время стало актуальным разработать метод иммобилизации наночастиц оксидов Хп II, 8п IV и Се IV на поверхность чешуек графена. Наиболее интересно иммобилизовать наночастицы оксидов металлов размером 2 нм, так как это диапазон, в котором наиболее ярко выражены квантоворазмерные эффекты и проявляются уникальные свойства наночастиц. Методы синтеза сферических наночастиц отработаны достаточно хорошо. Однако в такой быстро развивающейся области, как фиксация наночастиц заданных размеров, формы и свойств на поверхность чешуек графена делаются только первые шаги. В связи с этим целью настоящей работы явилась разработать методы фиксации наночастиц 2 нм оксидов II, Бп IV и Се IV на поверхности чешуек графена и исследовать состав, морфологию и строение полученных нанокомпозитов. С использованием как существующих, так и специально разработанных методик синтезировать дисперсии наночастиц ХпО, БпСЬ, Се и охарактеризовать их комплексом физикохимических методов с целью дальнейшего применения для иммобилизации на поверхности чешуек графена. Разработать методику фиксации наночастиц 2 нм оксидов цинка, олова и церия на поверхности чешуек оксида графена наработать и охарактеризовать образцы. Охарактеризовать полученные образцы комплексом структурных и спектральных методов. Объекты исследования наночастицы оксидов Ъъ II, Бп IV и Се IV, а также нанокомпозиты на основе оксида графена и графена и НЧ перечисленных оксидов металлов. Изучено взаимодействие нанокомпозитов оксид графена наночастицы оксидов металлов со сверхкритическим изопропанолом впервые установлено, что превращение оксида графена в графен под действием СКИ не приводит к существенному изменению состава, морфологии и строения наночастиц 7. Разработанный метод позволил впервые получить изолированные друг от друга наночастицы оксидов металлов на поверхности чешуек восстановленного оксида графена. Показано, что наночастицы не изменяют своих структурных и спектральных характеристик. Вовторых, разработан и реализован оригинальный метод получения нанокомпозитных материалов на основе графена. Работы в этих направлениях ведутся в ряде лабораторий. Результаты исследования полученных нанокомпозитов. Апробация работы. Нанотехнологии Ставрополь, , гг. ИОНХ РАН Москва, г. Наука и образование Мурманск, г. Москва, , гг. IV Молодежная научно
техническая конференция наукоемкие химические технологии , Москва, г. XIV Международная научнотехническая конференция Наукоемкие химические технологии Тула, г. IV Всероссийская конференция по химической технологии с международным участием ХТ, Москва, г. Международная научная конференция студентов, аспирантов и молодых ученых Ломоносов , Москва, г. Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4х статьях в российских журналах рекомендованных к опубликованию ВАК и тезисах докладов на всероссийских и международных конференциях. Работа выполнена в лаборатории химии наноматериалов Института общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова РАН при поддержке РФФИ гранты 2ЮАРа и 3а, программы Фундаментальных исследований ОХНМ РАН 0X2. ОХНМ РАН ОХ
Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, обзора литературы, экспериментальной части, обсуждения результатов, выводов и списка цитируемой литературы, включающего 9 наименований. Работа изложена на 3 страницах печатного текста и содержит рисунков и 4 таблицы. Личный вклад автора являлся основополагающим на всех этапах работы и состоял в постановке цели исследования, разработке экспериментальных методик, непосредственном проведении экспериментов, выполнении подготовки образцов для исследований различными физикохимическими методами, проведении обработки, анализа и обобщении полученных данных, подготовке материалов для публикаций. В выполнении отдельных разделов работы принимали участие студенты МИТХТ им. М.В. Ломоносова и РХТУ им. Д.И. Менделеева Соловьева А. Ю., Опрышко . Михальченкова И. Г., Карноухова В. А., у которых автор являлся научным руководителем курсовых и дипломных работ.