Изучение процесса кристаллизации полугидрата сульфата кальция в производстве экстракционной фосфорной кислоты

• Автор: Гриневич, А. В.
• Шифр специальности: 05.00.00
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1971
• Место защиты: Свердловск
• Количество страниц: 167 с.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
§ 1. Краткая характеристика способов производства экстракционной фосфорной кислоты
§ 2. Влияние условий кристаллизации полугидрата
сульфата кальция на его стабильность
§ 3. Влияние примесей на габитус и величину
кристаллов сульфата кальция . * » ,
Заключение
ГЛАВА II. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ УСЛОВИЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПОЛУЩДРАГА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ НА ЕГО СТАБИЛЬНОСТЬ
§ 1. Методика проведения эксперимента
► § 2, Влияние концентрации фосфорнокислого раствора
§ 3, Влияние температуры
§ 4. Влияние концентрации серной кислоты в фосфорнокислом растворе
§ 5 . Влияние темпа загрузки исходных реагентов
§ 6, Влияние примеси Бг
§ 7. Изучение стабильности полугвдрата, осажденного в производственных условиях
Заключение
Глава III. ИЗУЧЕНИЕ ВЛИЯНИЯ НЕКОТОРЫХ ПРИМЕСЕЙ НА КРИСТАЛЛИЗАЦИЮ СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ
§ 1, Методика проведения эксперимента
§ 2. Влияние некоторых примесей, раздельно присутствующих в растворе, на габитус и величину кристаллов полугвдрата

§ 3. Влияние 31?б2“ + к!?* на кристаллизацию
сульфата кальция
— 3+
§ 4, Влияние £ + 11' на кристаллизацию
сульфата кальция
§ 5. Роль пршесей при кристаллизайии полугадрата из фосфорнокислых растворов
§6.0 возможном механизме образования сростков полугвдрата
§ 7. Кристаллизация полугидрата из фосфорнокислых растворов, содержащих 0,5-5# н2бо4
§ 8. Кристаллизация дигвдрата из фосфорнокислых растворов, содержащих '1-5%
§9.0 технологическом использовании данных по изучению роли примесей
Заключение . •
Глава IV. ПОЛУЧЕНИЕ ЭКСГРЖЦЙОННОЙ ФОСФОРНОЙ 1 КИСЛОТЫ ПОЛУГЦЦРАТНЬМ СПОСОБОМ В ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ УСЛОВИЯХ
§ 1. Схема промышленной установки и методы контроля технологических параметров
§ 2. Производство экстракционной фосфорной кислоты дигидратно-полугвдратдам (смешанным) способом
§ 3. Производство экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 29-40% Р^О^ полугидратным способом
§ 4. Получение экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 40-45% Р£0^
Заклкяение
вывода
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

13 4
/4
193 196
Экстракционная фосфорная кислота является основным реагентом в производстве концентрированных фосфорных и комплексных удобрений, В 1969 году на ней базировалось более половины растворимых фосфорных и комплексных удобрений, произведенных в мире [1 ].
В ССОР в 1980 году на основе экстракционной фосфорной кислоты будет выпускаться около 86$ сложных и концентрированных фосфорных удобрений, а остальное - на основе термической [2] , что связано, в частности, с более низкой стоимостью первой по сравнению с последней [3-6 ] , хотя указывается, что в отдельных случаях термическая кислота по себестоимости может конкурировать с экстракционной [7-8 ] . Актуальны и сейчас слова академика
С.И.Вольфковича, что "в многоэтажном здании химической технологии фосфорных удобрений первый этаж составляют методы переработки фосфатов серной кислотой" [9 ]
0 темпах развития производства экстракционной фосфорной кислоты можно судить на основании таблицы 1, в которой приводятся данные ООН [ю] , согласно которым должна развиваться промншен-ность фосфорных удобрений. Темп роста промышленности минеральных удобрений в ОбоР [11] за период 1960-1968 год составил 312$
(США - 187$); за этот период мы опережали США и по абсолютному среднегодовому приросту. В настоящем пятилетии предусмотрено [12] произвести в 19% году 90 млн.т минеральных удобрений, причем 80$ из них составят концентрированные удобрения.
Ускоренное развитие производства экстракционной фосфорной кислоты обусловлено не только стремлением повысить содержание РгД^ в удобрениях, но и все возрастающим применением ее в производстве кормовых фосфатов, детергентов, при металлообработке и т.д., т.е. в областях традиционного использования термической
чаях проводился спектральный анализ.
Перекристаллизация ИСК в ДСК осуществлялась в стеклянной трехгорлой колбе, снабженной стеклянной лопастной мешалкой с гидрозатвором (п = 100-300 об/мин). Условия перекристаллизации: концентрация фосфорнокислого раствора 0-30$ , температура
25-70°. Для перекристаллизации использовался промытый осадок (иногда вепромншй), который помещался в колбу в заданном отношении к фосфорнокислому раствору.
Степень перекристаллизации ИСК в ДСК оценивалась анализом отобранной из колбы пробы осадка на содержание кристаллизационной воды, а также посредством микроскопического исследования образца. Отбор проб пульпы из трехгорлой колбы производился пипеткой. С целью прекращения гидратации ПСК отобранная проба пульпы быстро разделялась на стеклянном фильтре с пористой перегородкой или до фильтрации приливалась в стакан с определенным количеством (в 5-6 раз больше веса пробы) ацетона, этилового спирта-ректификата или этилацетата. После отделения жидкой фазы оса- . док подвергался шестикратной репульпации и промывке ацетоном или этилацетатом. После полного исчезновения запаха растворителя определялось содержание кристаллизационной воды в образце.
§ 2. Влияние концентрации фосфорнокислого раствора
ИСК синтезировался на установке 1 (рис.З) при 90° и концентрации фосфорнокислого раствора 30-50$ • Для приготовления раствора монокальцийфосфата использовались СаО и фосфорная кислота (марка И[ЩА"). Предварительно обработанный ацетоном или этилацетатом ПСК перекристаллизовывался в фосфорной кислоте (марка "ЧДА") концентрацией 25$ PgO^ при 50° на установке 3 (рис.5).