Электрохимическое определение общего содержания органических кислот в винах, виноматериалах и соках

• Автор: Гузик, Татьяна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Содержание
Введение
1 Аналитический обзор
1.1 Органические кислоты как основной компонент вин,
определяющий их качество
1.2 Теория и практика применения кулонометрических методов анализа при титровании кислот
1.3 Классификация кулонометрических методов анализа
1.4 Титрование кислот кулонометрически генерированным
основанием
2 Экспериментальная часть
2.1 Автоматизация метода определения титруемых органических кислот в винах и соках на установке, совмещающей потенциометрию и кулонометрию
2.2 Структура димеров монокарбоновых кислот в водных
растворах
2.3 Протолитические равновесия в водных растворах при
образовании объёмных бициклов некоторых многоосновных органических
кислот
3 Анализ экспериментальных данных и построение математической модели
3.1 Анализ экспериментальных данных
3.2 Результаты исследования, их анализ и обсуждение
3.2.1 Обработка и оформление результатов измерений
3.2.2 Определение подлинности вина
3.2.3 Общее содержание катионов щелочных и щелочноземельных металлов
3.2.4 Определение суммы аминокислот
Выводы
Список литературы
Приложение А

Введение
Наиболее важным, надёжным и достаточно быстро определяемым показателем качества как сырья, так и готовой продукции является кислотность [1]. Обычно контролируют только титруемую кислотность методом прямого или обратного титрования анализируемых образцов растворами щелочей вручную с применением цветных индикаторов. Причём при анализе окрашенных или мутных образцов проводят достаточно трудоёмкую пробоподготовку или применяют потенциометрическую индикацию точки конца титрования, ведя процесс титрования до заданного значения pH или снимая всю кривую титрования. Результаты титрования зависят от опыта исследователя, от точности дозирующего устройства и качества титранта. Для устранения этих недостатков в ряде работ Шелудько О. Н., Стрижова Н. К., Кильдишова П. Г., Брагиной А. И. и других авторов [2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10] были предложены комплексные методы для кулонометрического титрования органических и минеральных кислот. На базе анализатора жидкости «Эксперт-001», персонального компьютера (ПК), источника стабилизированного тока, ячейки с серебряным анодом и графитовым (платиновым) катодом (в дальнейшем электрохимический метод), создана установка, позволившая автоматически записывать кривые титрования. Существенным преимуществом такого подхода является то, что анализ непрерывных кривых титрования позволяет изучать закономерности диссоциации органических кислот в растворах, что особенно важно при разработке методик анализа реальных объектов (вин, соков и др.), содержащих смеси различных кислот.
В связи с этим работа по совершенствованию электрохимического определения общего содержания органических кислот с целью дальнейшего изучения физико-химических свойств водных растворов органических кислот и разработке на его основе современных методик определения кислот в пищевых продуктах является актуальным научным исследованием.

видов продукции точка конца титрования определяется по-разному (титрованием до pH = 7,0 для вин и виноматериалов, pH = 8,1 для соков, pH =
9,0 для безалкогольных напитков, что достаточно трудно выполнить при использовании индикаторов, особенно для темноокрашенных продуктов, или при титровании в присутствии фенолфталеина образцов, имеющих розовый или красный цвет). Предлагаемая методика устраняет этот недостаток, так как на подробно записанной кривой титрования значения точек конца титрования при заданном pH определяются однозначно. Одновременное титрование трёх и более проб на одной установке сокращает время единичного анализа в три и более раз соответственно. Предложенный метод титрования с добавлением сухого хлорида калия позволяет исключить разбавление пробы.
Следует отметить, что трёхканальное измерение pH можно провести и в одной ячейке с тремя индикаторными электродами и получить сразу три кривых титрования для одной пробы. Такой приём позволяет исключить случайную ошибку, связанную с калибровкой электрода, и повышает точность анализа.
Методические указания. В три чистых высушенных стаканчика для титрования помещают точно по 50 см3 1 моль/дм3 раствора NaCl, погружают измерительные и генерирующие электроды. Включают измерение pH и перемешивают раствор воздухом, очищенным от углекислого газа, до полного удаления его из раствора (pH становится постоянным). Не прекращая продувки воздухом, в ячейку вносят точно по 1,00 см3 анализируемого продукта и после стабилизации значения pH включают источник стабилизированного тока. Титрование ведут до полной нейтрализации. Результаты титрования (pH - 0 заносятся программой ПК в таблицу с интервалом в 3 секунды. С помощью программного пакета Mathcad 2001 i Professional по полученным результатам строят график зависимости pH от времени /, находят время, затраченное на титрование, и определяют концентрацию кислоты (сумму титруемых кислот), моль/дм3. При необходимости найденное значение концентраций пересчитывают на размерность, требуемую по стандартам (таблица 1).