Электрохимические свойства наночастиц золота и сенсор на их основе

• Автор: Викулова, Екатерина Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 131 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1 Электрохимические свойства наночастиц металлов

1.2 Электрохимические сенсоры на основе наночастиц

1.3 Применение сенсоров на основе наночастиц золота для определения мышьяка и меди

1.4 Постановка задачи

ГЛАВА 2. РЕАКТИВЫ, АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1 Оборудование и средства измерений

2.2 Реактивы и рабочие растворы
2.3.1 Синтез наночастиц золота разного размера
2.3.2 Способы изготовления и подготовки поверхности электродов к исследованию
2.3.3 Подготовка проб при определении валового содержания мышьяка и меди в почвах
ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ СВОЙСТВ НАНОЧАСТИЦ ЗОЛОТА
3.1 Характеристика наночастиц золота в золе оптическими методами
3.2 Микроскопические исследования золей золота
3.3 Исследования поверхности электродов, модифицированных наночастицами золота
3.4 Экспериментальное изучение электрохимических свойств наночастиц золота разного размера, иммобилизованных на поверхности индифферентного макроэлектрода

3.5 Влияние природы материала электрода на электрохимические свойства наночастиц золота
3.6 Математический анализ
ГЛАВА 4. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СЕНСОР НА ОСНОВЕ НАНОЧАТИЦ ЗОЛОТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬП11ЬЯКА(Ш,У) И МЕДИ(П)
4.1. Выбор электропроводящего материала электрода
4.2. Влияние размера частиц золота на характеристики сенсора
4.3 Выбор оптимальной массы модификатора на поверхности сенсора
ГЛАВА 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА(Ш,У) И МЕДИ(П) МЕТОДОМ АНОДНОЙ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
5.1 Определение валентных форм мышьякаДП) и (V) методом АнИВ на ТУЭ/Аи1!ано-г
5.1.1 Выбор фонового электролита для определения мышьяка(Ш) и (V)
5.1.2 Выбор оптимальных условий определения валентных форм мышьяка(Ш) и (V) методом АнИВ на ТУЭ/Аинано-г
5.1.3 Мешающее влияние посторонних ионов при определении Аб(Ш) и Аб(У)
5.2 Выбор оптимальных условий определения Си(П) на ТУЗ/Аидано-г методом АнИВ
ГЛАВА 6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЫШЬЯКА И МЕДИ В РАЗЛИЧНЫХ ОБРАЗЦАХ
6.1 Предварительная подготовка проб при определении валентных форм
мышьяка(Ш,У) и меди(П) в питьевых и природных водах
6.2 Результаты определения содержания валентных форм мышьяка(Ш,У) и ионов меди(П) в питьевых и природных водах
6.3 Результаты определения валового содержания мышьяка и меди в почвах.
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
АнИВ - анодная инверсионная вольтамперометрия;
АдКИВ - адсорбционная катодная инверсионная вольтамперометрия;
АС - аналитический сигнал;
АЭС-ИСП - атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой;
ГСО - государственный стандартный образец;
ДИВ - дифференциально-импульсная вольтамперометрия;
ДИАдИВ - дифференциально-импульсная адсорбционная инверсионная вольтамперометрия;
ДИАнИВ - дифференциально-импульсная анодная инверсионная вольтамперометрия;
КВВ - квадратно-волновая вольтамперометрия;
КВ АнИВ - квадратно-волновая анодная инверсионная вольтамперометрия;
КВАдИВ - адсорбционная инверсионная квадратно-волновая вольтамперометрия;
ПДК - предельно допустимая концентрация;
ПрО - предел обнаружения;
ПЭМ - просвечивающая электронная микроскопия;
СУ - стеклоуглеродный электрод;
СЭМ - сканирующая электронная микроскопия;
ТУЭ - толстопленочный углеродсодержащий электрод;
ТГЭ - толстопленочный графитсодержащий электрод;
ТУЭ/Аинано и ТГЭ/Аи„ано - толстопленочный углеродсодержащий и графитсодержащий электроды, модифицированные наночастицами золота; ЦВА - циклическая вольтамперометрия;
Аи-диск - золотой дисковый электрод;
АиМакро - золотой поликристаллический электрод, изготовленный путем напыления металла с поверхности проволоки в вакууме на полиэтилентерефталат;

изучения размерных эффектов. Однако в литературе имеются лишь единичные работы, посвящённые сравнительному изучению электрохимических и сенсорных свойств макро-, микро- и наноструктур металлов, в частности золота [11].
Отсюда следует, что результаты комплексного изучения особенностей электродных процессов с участием наночастиц золота и разработка высокочувствительного сенсора на их основе послужат вкладом как в общие представления о свойствах наночастиц металлов, так и в развитие научных основ для разработки нового поколения электрохимических сенсоров для мониторинга объектов окружающей среды с наноструктурированной поверхностью, а значит для дальнейшего развития электроанализа.
Решение поставленной задачи требует проведения следующих исследований:
• Синтез золей золота с разным размером наночастиц.
• Изучение характера распределения наночастиц золота по размерам в золях и на поверхности макроэлектрода - толстопленочного углеродсодержащего электрода.
• Изучение электрохимических свойств наночастиц золота разного размера, локализованных на поверхности макроэлектродов различной природы.
• Теоретическое обоснование экспериментально установленных особенностей электрохимического поведения наночастиц золота, с использованием предложенных проф. Брайниной Х.З. термодинамического подхода, основанного на представлении о трех энергетических состояниях металла на поверхности электрода, и математической модели электроокисления наночастиц металлов.
• Выбор условий электрохимического концентрирования и определения мышьяка(Ш,У) и меди(П) на электродах, модифицированных наночастицами золота.