Применение экстракционной хроматографии для атомно-абсорбционного определения ряда элементов

• Автор: Агапкина, Галина Ивановна
• Шифр специальности: 02.00.00
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 263 c. : ил

Глава I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ 13

1.1. Некоторые факторы, влияющие на эффективность хроматографической колонки в экстракционной хроматографии

1.2. методы концентрирования микропримесей в атомноабсорбционном анализе

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Глава II. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Исходные растворы и реагенты. Аппаратура

2.2. Методика эксперимента: характеристика носителя, неподвижной и подвижной фаз, заполнение колонки, определение параметров экстракционно-хроматографического процесса, методы количественного определения элементов
Глава III. УДЕРЖИВАЕШЬ ОБЬЕШ , ЕМКОСТЬ И СЕЛЕКТИВНОСТЬ ОРГАНИЧЕСКОЙ ФАЗЫ В ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ СИСТЕМАХ ТРИ-Н-ОКТЙЛАмИН (РАЗБАВИТЕЛЬ) -ФТОРОГЫАСТ-4-СОЛЯНАЯ(БРОМИСТОВОДОРОДНАЯ) КИСЛОТА

3.1. Удерживаемый объем

3.1.1. Влияние состава водной фазы

3.1.2. Влияние концентрации три-н-октиламина

3.1.3. Влияние температуры
3.2. Емкость органической фазы
3.3. Исследование состава экстрагирующихся соединений

3.4. Выбор элюентов для реэкстракции элементов с хроматографической колонки
3.5. Селективность
Глава IV.КИНЕТИКА РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (111) И КОБАЛЬТА (П)
В СИСТЕМЕ ТРИ-Н-ОКТИЛАШН( РАЗБАВИТЕЛЬ)-
ФТ0Р0ПЛАСТ-4-С0ЛЯНАЯ КИСЛОТА
еодной фазы
4.1. Влияние интенсивности перемешивания^на скорость распределения элементов
4.2. Влияние поверхности раздела фаз на скорость распределения элементов
4.3. Влияние загрузки носителя экстрагентом и объема
водной фазы на скорость распределения элементов 107
4.4. Влияние размера зерна носителя на скорость распределения элементов
4.5. Влияние концентрации соляной кислоты на скорость распределения элементов
4.6. Влияние концентрации три-н-октиламина на скорость распределения элементов
4.7. Влияние температуры на скорость распределения элементов
4.8. Влияние природы разбавителя Т0А на скорость распределения элементов
Глава V. ЭФФЕКТИВНОСТЬ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ В СИСТЕМАХ ТРИ-Н-ОКТШШ/МЩ РАЗБАВИТЕЛЬ) -ФТОРОПЛАСТ4-СОЛЯНАЯ(БРОхУМСТОВОДОРОДНАЯ) КИСЛОТА
5.1. Влияние размеров хроматографической колонки,
скорости подвижной фазы, размера зерна носителя, загрузки носителя экстрагентом на величину высоты, эквивалентной теоретической тарелке

5.2. Влияние состава водной и органической фаз на величину высоты, эквивалентной теоретической тарелке
5.3. Влияние температуры на величину высоты, эквивалентной теоретической тарелке
5.4. Взаимосвязь эффективности и разрешающей способности хроматографической колонки
Глава V1. АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЕ И ЭМИССИОННОЕ СПЕКТРАЛЬНОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ И ОТДЕЛЕНИЕМ ОТ ДРУГИХ ИОНОВ
6.1. Оптимальные условия атомно-абсорбционного определения элементов в водных растворах
6.2. Влияние некоторых металлов и минеральных кислот при атомно-абсорбционном определении элементов
6.3. Атомно-абсорбционное определение элементов в органических и водно-органических средах
6.4. Применение экстракционно-хроматографического концентрирования в системе три-н-октиламин (толуол)-графитовый порошок-соляная кислота для эмиссионного спектрального определения элементов
6.5. Анализ объектов
6.5.1. Определение микропримесей молибдена (У1), ванадия(У), железа(Ш), меди(П) и кобальтаШ) в поликомпонентных стеклах
6.5.2. Определение микроколичеств кадмия и свинца (П) в питьевой и морской воде

ГЛАВА Щ. УДШШВАЕШЕ ОБЪЕМЫ, ЕШОСТЬ И СЕЛЕКТИВНОСТЬ ОРГАНИЧЕСКОЙ ФАЗЫ В ЭКСТРАКЦИОННО-ХРОййТОГРМИЧЕСКИХ СИСТЕМАХ ТОА (РАЗБАВИТЕЛЬ) -ФТ0Р0ГШАСТ-4-С0ШНАЯ(БР0шСТ0-ВОДОРОДНАЯ) КИСЛОТА
Для квалифицированного выбора оптимальных условий разделения и концентрирования элементов необходимо знать наиболее важные рабочие характеристики хроматографической системы: удерживаемые объемы для элементов, емкость и селективность органической фазы, эффективность и разрешающую способность колонки.
Поэтому основная часть настоящей работы была посвящена выбору условий эксперимента, обеспечивающих оптимальные значения данных параметров хроматографического процесса для концентрирования и отделения:
а) микроколичеств Мо (У1), V (У), Г'е (Ш), Сц(П), Со (П) от матричных элементов - Се (1У), (У), А1 , Ьа,/Га, Ц ;
б) микроколичеств ГЛ и РБ (П) от матричных элементов - С& , Мр ,
Ха, К.
Для концентрирования и разделения элементов были выбраны системы Т0А(разбавитель)-фторопласт-4-НС1 (НВг). Выбор данных систем был обусловлен тем, что все микроэлементы (Но (У1),У(У), Ге (Ш), Си (11), Со (11)) хорошо извлекаются ТОА из растворов соляной и бромистоводородной кислот, в то время как матричные элементы вообще не экстрагируются ТОА ( А1,М^, щелочные и щелочноземельные элементы) или извлекаются только в определенной области концентрации кислот (Се (1У) ,Ш(У)). Кроме того, компоненты выбранных экстракционно-хроматографических систем коммерчески доступны; растворы НС1 и НВг могут быть дополнительно очищены на хроматографической колонке от микропримесей металлов, что снижает величи-