Сесквитерпеновые лактоны Centaurea scabiosa L. Химическое исследование и разработка методов их анализа

• Автор: Каминский, Илья Петрович
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Улан-Удэ
• Количество страниц: 126 с. : 7 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Список сокращений

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Характеристика объекта исследования

1.2 Характеристика сесквитерпеновых лактонов

1.2.1 Классификация и свойства сесквитерпеновых лактонов

1.2.2 Методы выделения сесквитерпеновых лактонов из растительного сырья

1.2.3 Методы установления структуры сесквитерпеновых лактонов

1.2.4 Методы количественного анализа сесквитерпеновых лактонов

1.2.5 Биологическая активность сесквитерпеновых лактонов

1.2.6 Сесквитерпеновые лактоны рода Centaurea
ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Материал исследования
2.2 Химические и физико-химические методы исследования
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ CENT A UREA SCABIOSA L
3.1 Выделение фракции сесквитерпеновых лактонов
3.2 Разделение фракции сесквитерпеновых лактонов и выделение индивидуальных веществ
3.3 Идентификация выделенных веществ
ГЛАВА 4. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕСКВИТЕРПЕНОВЫХ ЛАКТОНОВ В НАДЗЕМНОЙ ЧАСТИ CENTAUREA SCABIOSA L
4.1 Анализ сесквитерпеновых лактонов методом ТСХ-денситометрии
4.1.1 Выбор оптимальных условий хроматографического разделения в тонком слое сорбента

4.2 Исследование количественного содержания сесквитерпеновых лактонов в надземной части С. зсаЫоза Ь. в зависимости от фазы вегетации и места произрастания методом ТСХ-денситометрии
4.3 Анализ сесквитерпеновых лактонов С. зсаЫоза Ь. в зависимости от фазы вегетации и места произрастания сырья методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА СПОСОБА ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДСТВА, ОБЛАДАЮЩЕГО ПРОТИВООПИСТОРХОЗНОЙ АКТИВНОСТЬЮ, И ЕГО СТАНДАРТИЗАЦИЯ
5.1 Разработка способа получения сухого экстракта С. ъсаЫоха Ь. на 40% этаноле
5.2 Количественное определение цинаропикрина в сухом экстракте С. хсаЫоха Ь. методом ВЭЖХ
5.3 Стандартизация сухого экстракта С. хсаЫояа Ь. на 40%
этаноле
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

Список сокращений
АлАТ - аланинаминотрансфераза;
АМФ - аденозинмонофосфат;
АсАТ - аспартатаминотрансфераза;
БАВ - биологически активное вещество;
ВРПС - водорастворимые полисахариды;
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография; ГЖХ - газожидкостная хроматография;
ГМФ - гуанидинмонофосфат;
ГСО - государственный стандартный образец;
ГФ - государственная фармакопея;
ДМ - денситометрия;
ДМСО - диметилсульфоксид;
ДОВ - дисперсия оптического вращения;
ИК - инфракрасный;
ИЭ - интенсэффективность;
КД - круговой дихроизм;
КХ - колоночная хроматография; м.д. - миллионная доля;
МПК - минимальная подавляющая концентрация;
ПОЛ - перекисное окисление липидов;
ПМР - протонный магнитный резонанс;
РСО - рабочий стандартный образец;
С Л - сесквитерпеновый лактон;
СОВС - стандартный образец вещества-свидетеля; т. кип. - температура кипения; т. пл. - температура плавления;
ТМС - тетраметилсилан;
ТСХ - тонкослойная хроматография;
Окончание таблицы
Группы БАВ Наличие, количественное содержание в пересчете на воздушносухое сырье
Фенолкарбоновые кислоты 1,60±0,30 % в пересчете на кофейную кислоту
Кумарины +
Дубильные вещества 9,36 ± 0,40 % в пересчете на таннин
Полисахариды водорастворимые 6,70±0,71 %
Аскорбиновая кислота 53,50±2,60 мг%
Каротиноиды 116,50 ± 28,0 мг % в пересчете на 13-каротин
С целью разделения экстрактов на фракции и выделения индивидуальных веществ использовали методы избирательной жидкофазной экстракции, адсорбционной колоночной хроматографии на силикагеле, хроматографии в тонком слое сорбента.
Для подбора элюентных систем, контроля за ходом элюации, при разделении веществ на колонках, и чистотой полученных соединений применяли метод хроматографии в тонком слое сорбента.
Для хроматографирования использовали следующие системы растворителей:
1. бензол-метанол 9:
2. бензол-ацетон 100:2, 100:10, 1:
3. бензол-этилацетат 24:
4. бензол-этилацетат-ацетон 100:5:0,
5. гексан-этилацетат 1:1, 9:
6. гексан-ацетон-уксусная кислота 20:10:0,
7. петролейный эфир (фракция с т. кип. 40-70°С)-этилацетат 9:1, 7:3, 1:1, 3:7, 1:
8. хлороформ-этанол-этилацетат 8:1:1, 5:2: