Изучение химического состава и разработка способов идентификации перца опьяняющего в БАДах, фитопрепаратах и сырье для их изготовления

• Автор: Чукарин, Андрей Валерьевич
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 192 с. : 8 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1Л. Таксономическая характеристика перца опьяняющего

1.2. Фармакогностическая характеристика перца опьяняющего

1.2.1. Происхождение вида и распространение

1.2.2. Морфологическая характеристика

1.2.3. Органолептические свойства

1.2.4. Микроскопический анализ

1.2.5. Химический состав
1.2.6. Фармакологическое действие
1.2.7. Применение в медицине
1.3. Способы идентификации основных групп БАВ перца опьяняющего в БАД, фитопрепаратах и в сырье для их изготовления
1.3.1. Способы выделения основных групп БАВ
1.3.2. Качественные реакции
1.3.3. Хроматографические методы ■ 3
1.3.4. Элементный анализ
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1
ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ. ПРИБОРЫ И ОБОРУДОВАНИЕ
2.1. Химические тесты (качественные реакции)
2.2. Твердофазная экстракция
2.3. Тонкослойная хроматография
2.4. Газовая хроматография с масс-селективным детектированием
2.5. Элементный анализ
2.6. Общие инструменты и расходные материалы
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА СПОСОБОВ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПЕРЦА ОПЬЯНЯЮЩЕГО НА ОСНОВЕ МЕТОДА ТСХ И ЦВЕТНЫХ ТЕСТОВ
3.1. Выбор условий выделения кавалактонов
3.1.1. Выбор экстрагента
3.1.2. Выбор соотношения экстрагента и сырья
3.1.3. Выбор концентрации экстрагента
3.1.4. Выбор кратности ТФЭ для качественного анализа
3.2. Разработка химических тестов для идентификации кава-кава в исследуемых объектах
3.3. Разработка методики идентификации перца опьяняющего на основе метода ТСХ
3.3.1. Выбор системы растворителей

3.3.2. Выбор количества наносимой пробы
3.3.3. Выбор условий детектирования пластин ТСХ
3.3.4. Методика ТСХ обнаружения перца опьяняющего
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3
ГЛАВА 4. ИДЕНТИФИКАЦИЯ И УСТАНОВЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ОСНОВНЫХ ГРУПП БАВ ПЕРЦА ОПЬЯНЯЮЩЕГО С ПОМОЩЬЮ МЕТОДА ГХ-МС
4.1. Исследование химического состава БАД к пище и фитопрепаратов
4.1.1. Выбор условий хроматографирования
4.1.2. Фракционирование экстракта кава-кава методом ТСХ
4.1.3. Изучение химического состава и установление количественных характеристик БАВ в отдельных фракциях
4.2. Определение основных групп БАВ в растительном сырье
4.3. Использование метода равновесной парогазовой фазы при исследовании растительного сырья.методом ГХ-МС
4.3.1. Определение параметров пробоподготовки
4.3.2. Выбор условий хроматографирования
4.3.3. Изучение химического состава и установление количественных характеристик летучих БАВ
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4
ГЛАВА 5. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ МАКРО-, МИКРОЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА КОРНЕВИЩ ПЕРЦА ОПЬЯНЯЮЩЕГО МЕТОДАМИ ИСП-АЭС И ИСП-МС
5.1. Выбор условий пробоподготовки при исследовании методами ИСП-АЭС и ИСП-МС
5.2. Установление элементного состава объектов растительного происхождения методом ИСП-АЭС
5.2.1. Выбор спектрометрических параметров для анализируемых объектов
5.2.2. Разработка методики выполнения измерений на основе выбора аналитических линий
5.2.3. Обработка результатов измерений
5.3. Установление элементного состава объектов растительного
. происхождения методом ИСП-МС
5.3.1. Выбор масс-спектрометрических параметров для анализируемых объектов
5.3.2. Разработка методики выполнения измерений на основе выбора аналитических линий
5.3.3. Обработка результатов измерений
5.4. Использование алгоритмов оперативного контроля процедуры измерений при анализе растительного сырья кава-кава
5.4.1. Метод с применением стандартных добавок
5.4.2. Метод с применением стандартных образцов
5.4.3. Алгоритм проведения контрольной процедуры при оперативном контроле промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности
5.5. Изучение макро-, микроэлементного состава корневищ перца опьяняющего сортов Isa и Кита Киа
5.6. Расчет соответствия установленных концентраций макро- и микроэлементов адекватному и верхнему допустимому уровням потребления
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Масс-спектры веществ, обнаруженных при ГХ-МС исследованиях
Приложение 2. Учебники и учебные пособия Приложение 3. Информационное письмо Приложение 4. Акты внедрения

• детектирование (химическое с помощью агентов, физическое — УФ);
• наблюдение и фиксация результатов [4, 18].
В литературе представлено несколько систем растворителей для хроматографического деления кавалактонов: 1) этилацетат - гексан (7:3); 2) метанол - дихлорметан (9 : 1) [21, 63].
В качестве проявителя предлагается использовать УФ-излучение (при 254 нм) или химический проявитель п-анисальдегид [21].
Газовая хроматография с масс-селективным детектированием. Исследование химического состава Piper methysticum и сухого экстракта его корневищ методами ГЖХ [66, 81] и ГХ-МС [48, 64, 65, 103, 117, 178, 182] проводилось рядом зарубежных лабораторий. Ниже приведены условия хроматографирования, позволяющие идентифицировать кавалактоны на газовом хроматографе с масс-селективным детектором.
Исследования проводили на приборе «6890-5973N» фирмы «Agilent Technologies» (США), работавшем в режиме ионизации электронным ударом при 60 эВ и оборудованном капиллярной колонкой Optima-5MS длиной 30 м и внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве газа-носителя использовали гелий. Температура инжектора и интерфейса составляли 215 и 250°С соответственно. Температура колонки программировалась от 100°С до 295°С с повышением температуры со скоростью 30°С/мин. Ввод образца размером 2 мкл осуществляли методом с делением потока газа-носителя (1:20). Масс-спектрометр работал в режиме снятия масс-спектров в диапазоне от 101 до 300 m/z [178].
Масс-спектры считали идентифицированными при совпадении масс-спектров исследуемого вещества с библиотечным с коэффициентом подобия, рассчитанным по стандартной методике, превышающим 90 % [3, 7, 81, 122].
Высокоэффективная жидкостная хроматография. Для идентификации основных действующих веществ в пищевых добавках и фитопрепаратах лекарственных растений часто используют метод ВЭЖХ, в