Разработка хроматографических методик и методического подхода к метрологическому обеспечению химико-токсикологического анализа местных анестетиков

• Автор: Столяров, Евгений Евгеньевич
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 222 с. : 14 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 1. Состояние методического и метрологического обеспечения проведения химико-токсикологических и судебнохимических экспертных исследований местных анестетиков

1.1 Фармакотоксикологическая характеристика местных анестетиков

1.2 Применения методов газожидкостной и высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения местных анестетиков в фармацевтическом и химикотоксикологическом анализе
1.3 Обеспечение единства измерений при проведении химикотоксикологических исследований
1.4 Роль стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 в совершенствовании метрологических подходов к обеспечению качества

1.5 Жизненный цикл методики выполнения измерений (МВИ)

1.5.1 Нормативно-методическая база химико-

токсикологических исследований

1.5.2 Разработка МВИ
1.5.3 Аттестация и валидация МВИ
1.5.4 Внутрилабораторный контроль при эксплуатации МВИ
1.6 Применение контрольных карт в системе управления
качеством аналитических исследований
Выводы по главе
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Глава 2. Объекты и методы исследования
2.1 Физико-химические свойства объектов исследования
2.2 Характеристика средств измерения

2.3 Методические основы проведения эксперимента для
процедуры аттестации МВИ Глава 3. Разработка и оптимизация методик химико-
токсикологического анализа местных анестетиков, аттестация и оценка пригодности МВИ
3.1 Оптимизация методики изолирования местных анестетиков из
крови и мочи
3.2 Разработка скрининговой методики определения местных
анестетиков на основе капиллярной газо-жидкостной хроматографии
3.3 Аттестация методик выполнения измерений (МВИ) по
обнаружению и количественному определению местных анестетиков в биообъектах с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии
3.4 Валидация методики определения местных анестетиков в
крови с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии
3.4.1 Сравнительная оценка характеристик погрешности 88 результатов измерений при реализации методики определения местных анестетиков в крови на основе ВЭЖХ
3.4.2 Рекомендации по проведению валидации 100 аналитических методик в экспертной практике
3.5 Сравнительная оценка требований государственных
стандартов к методам проведения испытаний и оценке приемлемости методов при проведении судебно-экспертных исследований
Выводы по главе
Глава 4. Внутренний контроль качества при проведении
химико-токсикологического анализа

результатов измерений [79]. Показатели точности методики (метода) есть приписанные характеристики погрешности методики. Эти показатели рассматриваются и оцениваются при разработке и аттестации методик анализа. Численные значения этих показателей указываются разработчиком в свидетельстве об аттестации методики выполнения измерений (МВИ). Приписанные характеристики метода являются гарантированными характеристиками. Это означает, что любой оператор, работая строго по документу на данную МВИ, будет получать результаты анализа с погрешностью, не превышающую приписанную или гарантированную. Таким образом, определение показателей точности метода связано со стадией аттестации методики.
В связи с тем, что каждая лаборатория имеет индивидуальный персонал, оборудование и опыт работы сотрудников нельзя говорить об одинаковом качестве получаемых результатов анализа. Поэтому требования
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 распространяются на реализацию методики в

конкретной лаборатории, т.е. оценку показателей качества (точности) результатов анализа (измерений). Фактически, речь идет об этапе валидации методики.
И, наконец, в ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 76-2004 [20, 87] говорится о контроле стабильности результатов анализа. Реализация этого этапа, который проводится для подтверждения технической компетенции лаборатории, является функцией внутрилабораторного контроля качества. При контроле стабильности измерений вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям).
Подводя итог практическому применению ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в испытательной лаборатории, следует отметить, что документом рекомендован достаточно большой набор способов контроля качества результатов исследований. Он, конечно, не охватывает все возможные