Закономерности электроосаждения композиционных покрытий никель-фторпласт и никель-бор-фторопласт из хлоридного электролита

• Автор: Арзуманова, Анна Валерьевна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Новочеркасск
• Количество страниц: 128 с. : ил.

Используемые сокращения

БД - 1,4-бутиндиол

ВН - внутренние напряжения покрытий ВТ - выход по току

ПАВ - поверхностно-активное вещество

РС - рассеивающая способность электролита

Н.р. - предельная рабочая плотность тока

Пред ~ предельная плотность тока

5 - толщина покрытий

pH] - pH начала гидратообразования

pH - pH прикатодного слоя

Политетрафторэтилен - фторопласт
СФ-4Д - суспензия фторопластовая -4Д (ТУ 6-05-1246-81)
КЭП - композиционное электролитическое покрытие
УДА - ультрадисперсный алмаз
КХП - композиционное химическое покрытие

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДНИЕ
1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР
1.1 Композиционные электрохимические покрытия на основе никеля и его сплавов
1.2 Современное состояние и проблемы исследования механизма электроосаждения электрохимических покрытий, содержащих дисперсную фазу
1.2.1 Перенос дисперсной фазы в приэлектродную область
1.2.2 Закрепление дисперсной фазы
1.2.3 Заращивание частиц дисперсной фазы
2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Приготовление растворов и электроосаждение покрытий
2.2. Поляризационные измерения
2.3 Определение порядка реакции
2.4. Определение pH прикатодного слоя
2.5. Потенциометрическое титрование
2.6. Методика исследования структуры поверхности
2.7. Методика коррозионных испытаний
2.8. Определение рассеивающей способности электролитов
2.9. Измерение выхода по току
2.10. Методики анализа электролитов
2.11. Определение содержания фторопласт в покрытии
2.12. Хронопотенциометрические измерения
2.13. Хроновольтамперометрические измерения
2.14. Методики изучения физико-механических свойств покрытий
2.15. Ультрамикроскопические наблюдения
2.16. Фотоколориметрические измерения
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1. Разработка хлоридного электролита для нанесения КЭП никель-фторопласт.
3.1.1. Оптимизация состава высокопроизводительного хлоридного электролита блестящего никелирования
3.1.2. Физико-механические свойства КЭП никель-фторопласт, осажденных из хлоридного электролита
3.1.3. Анализ синергического эффекта в КЭП никель-фторопласт
3.1.4. Закономерности электроосаждения КЭП никель-фторопласт из хлоридного электролита
3.1.5. Определение порядка электрохимической реакции
3.1.6. Влияние состава электролита на особенности электроосаждения
КЭП никель-фторопласт при температуре 20°С
3.1.7. Схема образования КЭП
3.1.8. Влияние состава электролита на особенности электроосаждения никеля при температуре 60°С
3.1.9. Каталитическое выделение водорода
3.1.10. Природа и состав коллоидных и тонкодисперсных соединений никеля

3.1.11. Влияние проработки и срока хранения на свойства электролита.
3.1.12. Морфология покрытий на основе никеля и КЭП никель фторопласт
3.1.13. Определение устойчивости хлоридного электролита для нанесения КЭП никель- фторопласт
3.1.14. Основные результаты
3.2. Разработка хлоридного электролита для электроосаждения КЭП никель-бор-фторопласт
3.2.1. Анализ синергического эффекта в КЭП никель-бор-фторопласт
3.2.2. Коррозионно- и износостойкость электролитического КЭП никель-бор-фторопласт, осажденного из хлоридного электролита
3.2.3. Основные результаты
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ
ПРИЛОЖЕНИЕ

Таблица 3.2 - Матрица планирования эксперимента
Номер опыта X) х2 х3 х4 х5 х6 х7 У
1 Ф + + Ф ф Ф Ф 0,
2 — — — — ф ф ф 0,
3 - — + Ф — — Ф 0;
4 — + — ф ф - — 0,
5 — Ф Ф - Ф — 0;
6 + — - : — ф — 0,
7 Ф - Ф - Ф - - 0,
8 + ф - - - — Ф 0,
9 0 0 0 0 0 0 0 0,
10 0 0 0 0 0 0 0 0,
11 0 0 0 0 0 0 0 0,
12 0 0 0 0 0 0 0 0,
С учетом значимости коэффициентов-для доверительной вероятности 0,95 уравнение регрессии адекватно и имеет вид:
У = 0,6675 - 0,0875X1 - 0,0225х2 - 0,0175х3 - 0,0125х4 - 0,0175х6 -0,0125х7.
Из уравнения регрессии видно, что для получения лучших результатов, т.е. увеличения износостойкости покрытий никель-фторопласт, необходимо увеличить:
- концентрацию СФ-4Д (однако, при концентрации СФ-4Д выше 0,6 мл/л ухудшается блеск покрытий, снижается ВТ и снижается износостойкость);
- pH раствора (однако, при pH выше примерно 5,0 достигается pH начала гидратообразования гидроксида никеля при этом резко снижается ВТ, ухудшается блеск покрытий и снижается износостойкость);
- температуру электролита (однако при температуре выше 60 - 65 °С ухудшается блеск покрытий и снижается износостойкость, также это приводит к повышению энергетических затрат и большому испарению раствора);
- увеличивать катодную плотность тока (однако, при катодной плотности тока выше 9 А/дм2 при температуре 20 °С и 40 А/дм2 при температуре 60 °С снижается ВТ, ухудшается блеск покрытий и снижается износостойкость);
- концентрацию БД (однако при концентрации БД выше 0,8 мл/л снижается ВТ, ухудшается блеск покрытий и снижается износостойкость);
- концентрацию борной кислоты (однако, при концентрации борной кислоты выше 35-40 г/л снижается ВТ, ухудшается блеск покрытий и снижается износостойкость что ограничивается ее растворимостью).
3.1.2. Физико-механические свойства КЭП никель-фторопласт, осажденных из хлоридного электролита’
Одной из наиболее важных задач в области электроосаждения металлов является разработка электролита и условий получения покрытий с заданными свойствами. В этой связи исследование физико-механических свойств элек-