Получение 4-аминодифениламина электрохимическим восстановлением щелочных растворов Na-соли 4-нитрозодифениламина

• Автор: Попова, Наталья Геннадьевна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 135 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ стр. ВВЕДЕНИЕ. Препаративное электровосстановлснис нитрозосоединений. Препаративное электровосстановление 4нитрозодифениламина. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. Глава 1. Методика работы. Характеристика веществ, использовавшихся в работе. Методика эксперимента. Полярография. Определение поверхностной активности компонентов реакционной смеси. Анодная проработка растворов после электровосстановления 4нитрозодифениламина. Выделение и расчет выхода продукта реакции. Методика анализов. Глава 2. Электрохимическое поведение 4нитрозодифсниламина на твердых электродах. Влияние поверхностноактивных веществ на электровосстановление 4иигрозодифениламна. Глава 3. ВЫВОДЫ. СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ. С . По другому варианту, нейтрализацию проводят до 7,5 при разбавлении водой 8. Осадок 4нитрозодифениламина отфильтровывают, промываюг водой до отсутствия солей и сушат при С. Возможна сушка под вакуумом при С ,. В других случаях для нейтрализации реакционной смеси используют насыщенный раствор карбоната натрия .


Можно ожидать, что более высокая чистота выделенного II обеспечит стабильность работы катализатора при каталитическом гидрировании и последующем алкилировании, а также повышение выхода по току при электрохимическом восстановлении. Отсутствие хлорида и меньшее количество органических примесей в растворе, возможно, облегчит его возврат на стадию выделения или получения II. Это позволит сократить расход реагентов, связанный с выделением исходного вещества. Химическое восстановление 4нитрозодифениламина до 4аминодифениламина. Существует несколько способов химического получения I, например, окислением анилина или гидрированием нитросоединений . Однако наиболее распространено получение I восстановлением П. В качестве восстановителей могут применяться полисульфиды и гидросульфиды щелочных металлов , , ронгалит , моно или дисахариды . Известен способ получения I взаимодействием И с первичными или вторичными спиртами в частности, с лгсксанолом в присутствии основания . Однако наиболее часто в литерагуре встречаются сведения о восстановлении II методом каталитического гидрирования , , , которое и используется в настоящее время в промышленности. Во всех перечисленных работах восстановлению подвергают водный раствор Ыасоли II, приготовленный из выделенного продукта , или полученный со стадии перегруппировки и содержащий хлорид натрия, метанол и органические примеси , , , . Каталитическое гидрирование проводят при температуре от до 5 С, но наиболее часто используют интервал С , , , . Давление водорода поддерживают ат.