Электроосаждение сплава палладий-медь из аммиачнотрилонатного электролита

• Автор: Гуляева, Наталья Александровна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Пенза
• Количество страниц: 124 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
Глава 1. Литературный обзор.
§1.1.Закономерности осаждения сплавов гальваническим способом... 6 §1.2.Применение нестационарного электролиза в гальванотехнике... 17 §1.3. Электроосаждение палладия и меди из различных электролитов
§1.3.1. Электролиты для осаждения палладия
§1.3.2. Электролиты для осаждения меди
§1.3.3. Анализ электролитов для осаждения сплавов палладия и
выбор направления йсследовайия
Глава 2.Методика исследований.
§2.1.Методы исследования технологических и кинетических закономерностей электроосаждения сплава палладий-медь
§2.2.Методы исследования физико-механических свойств
покрытий
§2.3.Исследование комплексообразования ионов металлов
§2.4.Приготовление электролитов, анализ сплавов и электролитов
Г лава 3. Экспериментальные результаты и их обсуждение
§3.1. Исследование влияния различных факторов на процесс электроосаждения сплава палладий-медь
§3.1.1. Изучение электроосаждения сплава палладий-медь на постоянном токе
§3.1.2.Изучение электроосаждения сплава палладий-медь в переменном магнитном поле
§3.1.3.Исследование электроосаждения сплава на импульсном токе.67 §3.1.4.Изучение влияния вибрации катода на процесс электроосаждения сплава палладий-медь

§3.1.5. Сравнительная характеристика режимов электроосаждения сплава
§3.2. Исследование комплексообразования ионов меди в аммиач-
нотрилонатном растворе
§3.3.Исследование кинетических закономерностей электроосаждения сплава палладий-медь
§3.3.1.Изучение кинетики осаждения сплава на постоянном
токе
§3.3.2. Изучение кинетики осаждения сплава в переменном
магнитном поле
§3.3.3. Изучение кинетики осаждения сплава при использовании импульсного тока
§3.3.4. Изучение кинетики осаждения сплава при использовании вибрации катода
§3.3.5.Сравнительная характеристика кинетических закономерностей при электроосаждении сплава с использованием
различных режимов электролиза
§3.4.Физико-механические свойства сплава палладий-медь
Выводы
Литература
Приложения

ВВЕДЕНИЕ
Правительственной комиссией по научно-технической политике (1996 г.) выделен ряд приоритетных направлений развития науки и техники. Получение новых материалов и сплавов со специальными свойствами занимает одно из ведущих мест [1;2].
Для покрытия электрических контактов, разъемов, выводов плат печатного монтажа широко применяют палладий. Палладиевые покрытия не тускнеют на воздухе, они в 3-5 раз тверже серебряных и золотых покрытий, значительно выше их износостойкость, приближающаяся к износостойкости родиевых покрытий, а также они обладают низким значением переходного электросопротивления. Необходимость снижения расхода дорогостоящего металла и получения покрытий с улучшенными физико-механическими свойствами привели к разработке сплавов на основе палладия. Особенно широкое распространение получил сплав палладий-никель. Однако, в ряде случаев сплав палладий-никель не удовлетворяет требованиям радиоэлектронной аппаратуры по переходному электросопротивлению. Предлагаемое гальваническое покрытие сплавом палладий медь позволяет снизить значение переходного электросопротивления при сохранении высокой износостойкости и низких значений внутренних напряжений.
Для электроосаждения сплава палладий-медь в промышленности используют электролит с фосфатным комплексом палладия и пирофосфатным комплексом меди. Но из этого электролита получаются матовые осадки с крупнозернистой структурой [3].
Применение в качестве комплексообразователей аммиака и трилона Б ведет к возможности получения блестящих, хорошо сцепленных с основой покрытий. Покрытие с равномерным распределением меди в составе сплава молено получить благодаря использованию нестационарного электролиза. Использование нестационарного электролиза позволяет снизить значение пе-

Электролиз в амминохлоридных электролитах ведут с использованием нерастворимых анодов из платинированного титана или частично растворимого холоднокатаного палладия. Аноды из отожженного палладия образуют шлам, а аноды из графита разрушаются и сильно загрязняют электролит. Неустойчивы и хромистые стали, но могут быть использованы хромоникельмолибде-новые стали, а также аноды из палладированного титана. Соотношение анодной и катодной поверхностей должно находится в пределах 2:1-3:1,расход палладиевых анодов составляет 1.9% от расхода палладия в виде покрытия.
Московский институт тонкой химической технологии предложил с целью повышения отражательной способности и микротвёрдости покрытия в электролит палладирования дополнительно вводить 1,3,6,8- тетраазатрицикло ' (4,4,1,1) додеканцинкхлорид, а в качестве палладий содержащего соединения тетраамминпалладий (II) дихлорид [67].
Изучался также процесс электроосаждения Pd из трилонатноаммиачно-го электролита [68,69] и аммиачнотартратного электролита [68].
Осаждение палладия из аммиачнотрилонатного электролита при Дк
80 А/м2 идёт при потенциале 580 мВ. Поляризационная кривая имеет площадку предельного тока равную 200АУм2. При добавлении клея потенциал выделения палладия смещается в отрицательную сторону [70].
В работе [71] показана возможность получения блестящих, хорошо сцепленных с основой покрытий палладием и Pd-Co в результате применения импульсного тока. Применение импульсного тока расширяет интервал рабочих плотностей тока, за счёт этого возможно увеличение скорости электроосаждения Pd и сплава Pd-Co в 1.3 раза.
Фосфатные электролиты палладирования обладают большей рассеивающей способностью и стабильностью и меньшей чувствительностью к примесям, чем амминохлоридные и сульфаматные. Но они малопроизводи-