Исследование новых областей капиллярной ГЖХ (колонки со сверхтолстыми пленками неподвижной жидкой фазы и сверхкороткие колонки)

• Автор: Лапин, Алексей Борисович
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 119 с. : 7 ил.

Автор выражает глубокую благодарность за помощь и поддержку при выполнении данной работы своему научному руководителю доктору химических наук, профессору Березкину Виктору Григорьевичу.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

Список сокращений

Глава 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Капиллярные колонки для газо-жидкостной хроматографии

1.1.1. Сравнение капиллярных и насад очных колонок

1.1.2. Открытые капиллярные колонки с толстым слоем НЖФ

1.1.3. Открытые капиллярные колонки со сверхтолстым слоем НЖФ

1.1.4. Короткие открытые капиллярные колонки

1.2. Ввод пробы в капиллярную колонку
1.2.1. Ввод пробы в капиллярную колонку с делением потока
1.2.2. Ввод пробы в капиллярную колонку без деления потока
1.2.3. Ввод больших объемов пробы в капиллярную колонку
1.3. Заключение
Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
2.1. Оборудование и реактивы
2.2. Капиллярные колонки со сверхтолстыми пленками НЖФ
2.2.1. Капиллярные колонки со сверхтолстыми пленками НЖФ как новая область газо-жидкостной хроматографии
2.2.2. Области практического применения капиллярных колонок со сверхтолстой пленкой неподвижной жидкой

фазы
2.3. Изучение сверхкоротких колонок
2.4. Метод повышения эффективности разделения при введении
пробы при пониженной скорости подвижной фазы
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ

перегрузить со значительной степенью вероятности. По этой причине были специально разработаны устройства, обеспечивающие деление пробы, когда в колонку попадает лишь меньшая часть вводимого образца. Однако, ввод пробы с делением потока приводит к искажению и ограниченной воспроизводимости результатов хроматографических анализов по причине целой группы явлений, называемых общим термином «дискриминация пробы» [70].
3) При вводе пробы с делением потока большая часть пробы сбрасывается, что приводит к снижению чувствительности метода. Несмотря на то, что большинство детекторов в ГЖХ характеризуются высокой чувствительностью [71], объем пробы в 1 мкл (типичный для капиллярной ГЖХ) с делением потока приводит к снижению предела детектирования до в среднем 1 мг/л (или чуть ниже), что может оказаться недостаточным для анализа следовых концентраций и приводит к значительному усложнению подготовки образца и его концентрирования, а во многих случаях — к невозможности проведения измерения на требуемой чувствительности. В результате был предложен метод ввода пробы без деления потока, который в условиях капиллярной ГЖХ может быть реализован только в условиях термофокусировки (в зависимости от хроматографических условий помимо термофокусировки возможна так же фокусировка растворителем), т.е. только в ГЖХ с программированием температуры.
Таким образом, по причине минимум в 10 раз меньшей скорости газа-носителя (для капиллярных колонок с внутренним диаметром 0,1-0,32 мм), относительно большого объема газовой фазы при испарении введенного растворенного образца, а так же из-за относительно небольшого содержания НЖФ в капиллярных