Сверхсшитый полимер на основе винилпиридина в качестве стационарной фазы в капиллярной электрохроматографии

• Автор: Маерле, Кирилл Владимирович
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 103 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1. ОСНОВЫ КАПИЛЛЯРНОЙ ЭЛЕКТРОХРОМАТОГРАФИИ

1.1. Введение

1.2. Краткий исторический обзор развития метода КЭХ

1.3. Теоретические основы электрохроматографии

1.4. Аппаратное оформление и функциональные возможности метода КЭХ

2. ПОРИСТЫЕ ПОЛИМЕРНЫЕ МОНОЛИТНЫЕ МАТЕРИАЛЫ

2.1. Моноли ты

3. МОНОЛИТЫ В КАПИЛЛЯРНОЙ ЭЛЕКТРОХРОМАТОГРАФИИ

3.1. Введение
3.2. Псевдосгационарные полимерные фазы
3.3. Полимерные акриламидные гели
3.4. Макропористые полимерные монолитные материалы
3.4.1. Монолиты на основе акриламида
3.4.2. Импринтированные монолиты
3.4.3. Монолиты на основе полистирола
3.4.4. Монолиты на основе метакрилата
3.4.4. Другие полимерные материалы
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
1. Новый монолитный материал
1.1. Получение
1.2. Химическая и механическая устойчивость монолита
1.3. Удельная поверхность
1.4. Модуль упругости
1.5. Обменная ёмкость
2. Синтез монолитных колонок
2.1. Силанизация внутренней поверхности капилляра
2.2. Заполнение капилляра реакционной смесью
2.3. Полимеризация
3. Свойства монолитных колонок в КЭХ
3.1. Общая пористость
3.2. Закономерности электроосмотических явлений в изучаемой системе

3.3. Анализ многокомпонентной смеси органических веществ
4. Полые колонки с поверхностью, модифицированной мономолекулярным и
полимерным слоями на основе винилпиридина
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
1. Материалы и реактивы
2. Оборудование
3. Синтез монолитного материала
4. Определение обменной ёмкости полимера
5. Синтез наногубок
6. Создание монолитных колонок
6.1. Подготовка к модификации
6.2. Силанизация
6.3. Частичное заполнение и полимеризация
7. Создание полых колонок
7.1. Подготовка к модификации
7.2. Силанизация
7.3. Полимеризация
8. Капиллярная электрохроматография
8.1. Подготовка электролита для анализа смеси анионов
8.2. Подготовка растворов для проведения анализов
8.3. Подготовка колонки к работе
8.4. Проведение анализов
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ
Капиллярная электрохроматография (КЭХ) - относительно новый метод в аналитической химии, хотя принцип этого процесса был опубликован около 40 лет назад. С развитием приборостроения интерес к этому методу возрастал, и основной объём информации представлен в публикациях последних десяти лет. На сегодняшний день метод КЭХ освоен настолько, что организован промышленный выпуск специализированных приборов и разнообразных капиллярных аналитических колонок, к этим приборам предлагаются стандартные методики измерений.
Капиллярная электрохроматография - гибридный метод, сочетающий в себе принципы капиллярного электрофореза (КЭ) и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). В этом методе движение подвижной фазы через колонку создается за счет приложенного вблизи концов капилляра электрического поля вследствие явления электроосмоса, а разделение аналитов происходит как вследствие различия в их электрофоретической подвижности, так и вследствие их различного взаимодействия со стационарной фазой. Круг объектов, анализируемых методом КЭХ, достаточно широк. В спектр определяемых компонентов входят не только неорганические и органические ионы, но и нейтральные органические молекулы, олигомеры, белки, нуклеиновые кислоты.
Капиллярная электрохроматографйя имеет ряд принципиальных достоинств по сравнению с другими хроматографическими методами: малый расход реагентов и растворителей, отсутствие насосов высокого давления и простота управления потоком подвижной фазы с помощью изменяемого напряжения, высокая скорость разделений. Все это стимулирует продвижение КЭХ в практику аналитических работ и подогревает интерес приборостроительных фирм к совершенствованию специализированного оборудования.
Актуальность темы. Капиллярная колонка является основной частью системы КЭХ. Содержащаяся в ней неподвижная фаза должна иметь заряд,
полимеризацией акриламида (6), метилен-бисакриламида (7), этиленсульфокислоты (8) додецилакрилата (9) в смеси боратного буфера (pH 8,2) и N-метилформамида с добавлением полиэтиленгликоля (Mw = 10 ООО).

Для повышения чувствительности анализа исходная смесь стероидов была обработана денсилгидразином. Анализ проводился с использованием градиентного элюирования (рис. 15).
Значительное увеличение гидрофобное™ материала наблюдалось при замене метакриламида М-изо-пропилакриламидом, это позволило в режиме обращено-фазовой (ОФ) КЭХ разделить смесь алкилбензоатов и алкилфенолов с эффективностью 200 ООО т.т./м. [85]
Retention time, min
Рис. 15. Электрохроматограма стандартной смеси стероидов [86].