Использование сорбентов с полисилоксанами для сверхкритической флюидной экстракции и газовой хроматографии

• Автор: Кузнецов, Максим Петрович
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 149 с. : ил.

СПИСОК- СОКРАЩЕНИИ

ГЛАВА I ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОВЗОР

1.1 СУШГСТИУЮШАЯ МРТОЛОПОГИЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ.. ■
1.2 Or.lUFПРИНЯТЫЕ ПОДХОДЫ к КОНЦЕНТРИРОВАНИЮ ПРИ ATIAJ1H3F НА СОДЕРЖАНИЕ ОРГАНИЧГСКИХ ВЕЩЕСТВ

1,2,1.._Жцйкошн(1я ожтракшт, .„

1.2.2 Методы сорбционного концентрирования

!,2J Метпдт£рзав&113ксл2ршщш, „ |ЦМА„,„„ 1XJJJLWW,,21 .

1.2.4 Ограничения и недостатки оСпиепринятых методов выделения и концентрирования ультрасаедовых количеств прранических соединений

1.3 СвЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ОКСТРАКНИЯ (СФЭ4)

1.3.1 Сверхкритическое состояние вещества

1.3 2 Свойства экстрагирующих фаз для сверхкритической флюидной жстракиии27 1 3.3 Применение СФЭ для решения задач аналитической химии
1.3.4 Аппаратура для сверхюттической флюидной экстракции
1.3.5 Способы сбора и апотпа экстракта после сверхкритической флюидной 1кстракшш32
1.4 СвЕРХКРИТИЧЕСКАЯ ФЛЮИДНАЯ ОКСГРАКИИЯ БЕЗ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ
1.4.1 Применение твердофазной экстракции (ТФЗ) в сочетании с СФЭ
1.4.2 Термическая десорбция (ТЛ) с твердого сорбента
1.4.3 Практика использования твердофазных сорбентов для ТФЭ/ТЛ.
1.5 Методы стабилизации неподвижной фазы ГНФ1 на поверхности tbepiioi о носителя:
1.5.1 Стабилизация неподвижной фазы за счет изменения физико-химического
<пащшдейс.ття , , ■, ■ . -*,12
15 2 Радикальная сшивка-прививка неподвижной фазы
1.5.3 Применение зпль-гепевой технологии ПГТ) дпя стабилизации НФ
1.6 Золь-гтлт, ТЕХНОЛОГИЯ. КАК ПОЛХОЛ ЛЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СОРПРНТОК С НОЩГЖЕННММ ФОНОМ ДЛЯ СФЭ И ГАТОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
ГЛАВА 2 . ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА. АППАРАТУРА. ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТАМ!
2.1 Оборудование
2.2 Исходные рещцстпа и
2.3 Методика ^эксперимента
2.3.1 Стабилизации НФ модификацией поверхности носителя
2.3.2 Стабилизация НФ методом радикальной сшивки-прививки
2.3.3 Стабинизания НФ в проиессе золь-рсльвого синтеза с использованием исходного полимера :
2.3.4 Стабилизация НФ а проиессе золь-рели синтеза из исходных .мономеров

2.3.5 Отмывка и кпндннноттование сорбентов
2.3.6 Определение концентрации НФ с использованием СНИОЗ-анализатопа
2.3. 7 Изучение noe.enxuoc.mu сорбента методом электооиной сканирующей инкгюсконнн 76
2.3. Я С'.верхкрнптческая Флюидная зксптактт
2.3.9 ГЪзохроматоррафиие.сжий анализ
ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛУЧЕННЫХ СОРБЕНТОВ.
3.1 ИзУЧГНИЕ СТАБИЛЬНОСТИ НЕПОДВИЖНОЙ ФАЛЫ
3.2 Исследование поверхности сорбентов
3.3 Исследование термической стабильности сорбентов
3.4 Изучение возможности тбрмодесореиии с исследуемых сорбентов
3.5 Изучение возможности улавливания молельных соединений из потока снерхкритичпского флюида на
сорбционный патрон с последующим переполом их в газохроматографическую систему путгм тг рмопесорбирования
95
3.6 Изучение возможности улавливания молельных соединений из потока сперхкритнческого флюида на
СОРБЦИОННЫЙ ПАТРОН С ПОСЛЕЛУЮ1ПИМ переводом их в газохроматографичегкую систему путем термолегоркирования
100
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
выводы
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Результат!,I анализа горьрнтпн. полученных после тримгтилсилирования поверхности
носителя. НА содержание углерода
Приложение 2. Результаты анализа сорбентов, полученных метопом свободно радикальной сшивки-
прививки. НА СОДЕРЖАНИЕ УГЛЕРОДА
Приложение 3. Результаты анализа сорбентов, полученных метолом золь-1 ильного синтеза с
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ИСХОДНОГО ПОЛИМЕРА. НА СОДЕРЖАНИЕ УГЛЕРОДА
Приложение 4. Результаты анализа сорбентов. полученных методом золь-гель сингъза с использованием ИСХОДНЫХ МОНОМЕРОВ. НА СОДЕРЖАНИЕ УГЛЕРОДА
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ
• ГХ - газовая хроматография.
• ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография.
• МС - масс-спектрометрия.
• ПДК - предельно допустимая концентрация.
• СФЭ - сверхкритическая флюидная экстракция.
• ТД - термическая десорбция.
• ТФЭ - твердофазная экстракция.
• ЖЭ - жидкостная экстракция.
• ТФМЭ - твердофазная микроэкстракция.
• НФ - неподвижная фаза.
• ПАУ - полиароматические углеводороды.
• ПХБ - полихлорированные бифенилы.
• ПХДД - полихлорированные дибензодиоксины.
• СРР - свободно-радикальная реакция.
• ЗГТ(С) - золь-гель технология (синтез).
• СЭМ - сканирующий электронный микроскоп.

стабилизированной неподвижной фазой. А также изучение возможности использования полученных сорбентов в качестве компонентов многослойного сорбционного устройства для улавливания после прямой СФЭ с последующей прямой ТД в ГХ для анализа всего экстракта без использования органического растворителя широкого круга органических соединений на уровне 1010г.