Разработка хроматографических методов определения приоритетных контаминантов пищевых продуктов : Микотоксины, биогенные амины, пестициды и полихлорированные бифенилы

• Автор: Эллер, Константин Исаакович
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 56 с. : ил.; 20х14 см

Актуальность темы.

В системе мер, направленных на профилактику заболеваний и укрепление здоровья населения, одно из центральных мест занимают мероприятия, обеспечивающие безопасность пищевых продуктов. Пища современного человека, являясь сложной многокомпонентной химической системой, может включать наряду с источниками энергии, пластическими материалами, витаминами, минеральными веществами и микроэлементами, целый ряд соединений, представляющих потенциальную опасность для здоровья. Одними из приоритетных контаминантов пищевых продуктов, выделяющимися своей распространенностью и токсичностью, являются как токсические вещества биологического происхождения: токсины микроскопических плесневых грибов микотоксины, продукты бактериальной деградации аминокислот - биогенные амины, так и техногенного происхождения: остатки пестицидов, применяемых в сельском хозяйстве , и широко использовавшиеся ранее в промышленности полихлорированные бифенилы, персистирующие в пищевых цепях ввиду их высокой устойчивости к биологической деградации и воздействию факторов окружающей среды. Гигиеническая регламентация вышеперечисленных приоритетных контаминантов предполагает разработку и внедрение в практику работ’-" достоверных методик анализа воспроизводимых в условиях лабс ирий санэпидслужбы, других надзорных организаций, а также институтов гигиенического профиля, и, пригодных как для широкого мониторинга загрязнения пищевой продукции, и планово-выборочного контроля отдельных образцов, так и для проведения научных исследований по оценке нагрузки и риска воздействия контаминантов на население.
Задача анализа пищевой продукции значительно усложняется в связи с проблемой определения контаминантов на фоне сложного матрикса пищевых про/' ктов, что обуславливает необходимость применения современных методов высокоэффективного хроматографического раздечения компонентов ч
селективного детектирования. Все вышеизложенное определяет актуальность разработки и внедрения в практику системы хроматографических методик обнаружения, идентификации и количественного определения микотоксинов, пестицидов, биогенных аминов и полихлорированных бифенилов в пищевой продукции.

Црр» ?сслмор«|шя

1. Разработать аналитические мегодики определения приоритетных загрязнителей пищевых продуктах, основанные на использовании современных методов высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ). газожидкостной хроматографии (ГЖХ) и сверхкритической флюидной экстракции I СФЭ ): В качестве приоритетных контаминантов определены:

- микотоксины

- биогенные амины

- пестициды

- полихлорированные бифенилы ( ПХБ ).

2. Создать на их основе стандартные методики определения конкретных соединений в продуктах питания, включая разработку стандартных образцов и аттестацию разработанных методик с включением их в ГОСТы и официальные методические документы госсанэпиднадзора.
При этом автор исходил из необходимости там, где это возможно, разрабатывать простые схемы анализа, воспроизводимые в условиях серийного анализа и мониторинга в лабораториях госсанэпиднадзора, пищевой промышленности, сертификационных центров и др. Специфическими требованиями к таким схемам являются
— использование доступного оборудования и реактивов;
— минимальный расход растворителей и реактивов;
— экологичность и безвредность применяемых реактивов;
— минимальные затраты времени на анализ и возможность его автоматизации;
— минимальные требования к квалификации персонала.
Разработка и широкое внедрение таких схем анализа обеспечивает эффективный мониторинг качества и вносит свой вклад в повышение гарантий безопасности, пищевой ценности и подлинности пищевых продуктов.
Для достижения поставленной цели:
1. Был проведен комплекс систематических исследований в области тонкослойной (ТСХ), высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ),

19 ОітеФоаІе 83 ±8 42 РЬоБаІопе 86 ±
20 С1іого1:Ьа1отї 93 ±2 43 Агіпрйоз-теФуІ 94 ±
21 Уіпбогоііп 91 ±2 44 с/з-РегтеФгіп 93 ±
22 РагаШіоп-теФуІ 85 ± 6 45 Еепуаіегаїе 93 ±
23 СЫогрупйж 72 ±5 46 Езґепуаіегаїе |88±
а Средний результат ± стандартное отклонение 3 параллельных экстракций.
Таблица 11. Результаты межлабораторны.х анализов образцов картофеля
Іргосііопе, Ефіоп, мкг/г Мкг/г
№ лаборатории. Раствор ительа БРЕЬ Раствори тельа БЕЕЬ
1 1.1 1.310.1е 0.13 0.077 ± 0.006е
2 0.87 1.2±0.1сс1 0.11 0.06 ± 0.02сА
3 1.4 1.6±0.2е 0.11 0.06 і 0.02е
4 1.4 0.98 ± 0.04е 0.11 0.057 і 0.002е
5 1.4 1.16± 0.05е 0.099 0.049 ± 0.004е
6 1.6 1.0±0.1° 0.13 0.040 ± 0.008е
7 1.1 - 0
Среднее 1.27 1.21 0.117 0.
Стандартное отклонение 0.25 0.23 0.013 0.
ЯБО, Ч 20 19 11
Истинная концентрация 1.6 0.12 igjg
2 Стандартный растворитель в экстракционном методе. ь БРЕ, с использованием двух различных приборов; анализы выполнялись трижды в различные дни. Средний результат ± стандартное отклонение.
0 БРЕ с 7680Т
л Результат метода добавок стандартов. с Б РЕ с Ргершлягег.
' Относительное стандартное отклонение.
Таким образом, разработан метод многоостаточного анализа пестицидов в пищевых продуктах с применением сверхкритической флюидной экстракции (СФЭ) и газовой хроматографии с масс-спектрометрическим