Газохроматографическое определение следовых количеств полициклических ароматических углеводородов, нитробензола и других органических примесей в воздухе и в водных растворах

• Автор: Каюткина, Наталья Ивановна
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Самара
• Количество страниц: 125 с. : ил.

I. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Варианты количественного газохроматографического анализа
1.2. Выбор метода количественного исследования при анализе примесей
1.3. Метрологические характеристики количественного анализа
1.4. Нитробензол и полициклические ароматические углеводороды - токсичные загрязнители объектов окружающей среды
1.5. Методы концентрирования следовых количеств органических соединений
1.5.1. Пробоподготовка и концентрирование микропримесей из воздуха
1.5.2. Выбор оптимальных условий концентрирования примесей из воздуха
1.5.3. Пробоподготовка и концентрирование примесей органических соединений из природных и сточных вод
1.5.4. Сравнительный анализ эффективности методов концентрирования веществ из водных растворов
1.5.5. Сорбционное концентрирование
И. МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
II. 1. Объекты исследования
11.2. Отбор и подготовка проб к газохроматографическому анализу
11.3. Изучение погрешностей операций отбора и подготовки пробы
при выполнении количественного хроматографического анализа
11.4. Методика проведения количественного газохроматографического анализа токсикантов
11.4.1. Методика приготовления градуировочных смесей (способ I)
11.4.2. Методика приготовления градуировочных смесей (способ II)
11.5. Оценка погрешностей измерений
III. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТОКСИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ IИII КЛАССА ОПАСНОСТИ
III. 1. Оценка погрешностей операций отбора и подготовки пробы
Ш.2. Влияние стадий отбора и подготовки пробы на точность количественного газохроматографического анализа
Ш.З. Количественный газохроматографический анализ исследуемых токсикантов
Ш.3.1. Определение токсичных веществ в воздушных средах
III.3.2. Определение токсичных веществ в сточных водах
III.4. Оценка адекватности стандартных смесей реальным пробам
IV. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПРИМЕСЕЙ В РАСТВОРЕ СУЛЬФАТА АММОНИЯ И ТОКСИКАНТОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Актуальность темы. В условиях ускоренного развития и роста промышленного производства охрана окружающей среды стала одной из важнейших проблем современности, решение которой неразрывно связано с охраной здоровья нынешнего и будущего поколений людей. По мере развития производительных сил общества, роста масштабов использования природных ресурсов происходит все большее загрязнение окружающей среды отходами производства, ухудшается качество среды обитания человека и других живых организмов. Все это явилось толчком к повышению значимости эколого-аналитического и санитарно-эпидемиологического контроля. Расширились не только номенклатура объектов и круг определяемых в них компонентов, но и резко увеличилось число микро- и макрокомпонентов, одновременно присутствующих в анализируемых пробах.
Современным аналитическим задачам присуща ярко выраженная тенденция к снижению требуемых пределов обнаружения, особенно проявляющаяся в эколого-аналитическом контроле таких токсичных веществ, как 3,4-бензпирен, нитробензол, нитрозоамин, диоксины и др. Универсальность хроматографических методов, возможность применения различных высокочувствительных детекторов позволяют успешно решать такие задачи.
Проведение количественного аналитического контроля, в частности хроматографического, базируется на сопоставлении результатов анализа с нормируемыми концентрациями. Для решения подобных аналитических задач в качестве обязательного элемента, помимо пробоотборных устройств и развитой системы пробоподготовки, выступает система предварительного концентрирования определяемых компонентов, позволяющая выделять микрокомпоненты из образцов разнообразного состава, а также снижать предел обнаружения.
Существующие в настоящее время хроматографические методики не всегда обеспечивают достоверный эколого-аналитический контроль вредных органических соединений, содержащихся в воздухе, воде и почве, что не способствует быстрому принятию необходимых мер при повышенных загрязнениях окдили еще два раза. Объединенные экстракты упаривали при температуре 60 °С до объема 1 см3. Концентрацию НБ рассчитывали по формуле (8).
Градуировочные растворы с использованием концентрирования на диапак Cg готовили следующим образом: вводили 5, 10, 50, 100, 500 мкл (для каждой из пяти) исходной смеси НБ в ИПС в стеклянную емкость объемом 2 дм3 с 1 дм3 дистиллированной воды. Полученные растворы тщательно перемешивали, подщелачивали до pH 11.0 раствором 1.0 М гидроксида натрия и добавляли 30 г хлорида натрия; затем пропускали через стеклянный концентрационный патрон 150x10 мл со скоростью 5 мл/мин, заполненный диапаком Cg массой 3 г (патрон был предварительно активирован 10 см3 ацетона, продут азотом в течение 20 мин с объемной скоростью 150 - 200 см3/мин, а затем концентрирован 10 см3 ИПС и 10 см3 воды). Концентрационный патрон промывали 5 см3 воды и опять продували азотом в течение 30 мин при расходе 150 - 200 см3/мин. НБ элюировали из патрона 10 см3 хлороформа. Элюат концентрировали до объема 1 см3 при температуре 60 °С. Концентрацию НБ в воде рассчитывали по формуле (8).
Градуировку для анализа БП в сточной воде проводили следующим образом: готовили 5 модельных смесей с известными концентрациями БП. Последовательно вводили в 1 дм3 дистиллированной воды 5, 10, 50, 100, 500 мкл смеси Г.С.О., представляющей собой раствор БП в бензоле с концентрацией
0.1 мг/см3. Полученный раствор тщательно перемешивали, добавляли 30 г хлорида натрия и экстрагировали пробу тремя порциями бензола по 35 см3. Объединенные бензольные экстракты фильтровали через слой безводного сульфата натрия, который затем дважды промывали бензолом по 10 см3. Экстракты объединяли и упаривали при температуре 60 °С до объема 1 см3. Концентрацию анализируемого компонента в воде рассчитывали по формуле (8).
Градуировочные смеси, содержащие циклогексанол, циклогексанон, цикло-гексаноноксим, капролакгам готовили следующим образом: в 1 дм3 дистиллированной воды вносили известное количество веществ, добавляли 769 г сульфата аммония и тщательно перемешивали, помещали в делительную воронку объемом 2 дм3 и экс-