Унификация пробоподготовки на основе колоночной хроматографии при определении стойких органических загрязнителей

• Автор: Михеева, Алена Юрьевна
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 142 с.

Содержание
Введение
1 Экологическое нормирование и правовая регламентация стойких органических загрязнителей. Методы анализа стойких органических загрязнителей (обзор литературы)
1.1 Проблема стойких органических загрязнителей в международных и российских документах
1.2 Хлорорганические пестициды
1.3 Полихлорированные дибензо-п-диоксины и полихлорированные дибензофураны
1.4 Полихлорированные бифенилы
1.5 Полихлорированные терфенилы
1.6 Полициклические ароматические углеводороды
1.7 Фталаты
2 Экспериментальная часть
2.1 Характеристика стандартных образцов, реактивов и материалов
2.2 Подготовка реактивов и материалов
2.2.1 Подготовка оксида алюминия
2.2.2 Подготовка флорисила
2.2.3 Подготовка силикагеля
2.2.4 Подготовка сверхсшитого полистирола
2.2.5 Подготовка силикагеля, импрегнированного серной кислотой
2.2.6 Подготовка силикагеля, импрегнированного фосфорной кислотой
2.2.7 Подготовка силикагеля, импрегнированного гидроксидом калия
2.2.8 Подготовка силикагеля, импрегнированного нитратом серебра
2.2.9 Подготовка шариков из медной проволоки
2.2.10 Подготовка сульфата натрия
2.2.11 Подготовка хлорида натрия
2.2.12 Подготовка кварцевого волокнистого материала
2.3 Подготовка колонок для очистки экстракта
2.3.1 Подготовка монослойных силикагелыгых колонок
2.3.2 Подготовка многослойных силикагельных колонок
2.3.3 Подготовка колонок с оксидом алюминия
2.4 Подготовка стеклянной посуды для определения фталатов
2.5 Хромато-масс-спектрометрический анализ
2.5.1 Определение реперных полихлорбифенилов
2.5.2 Определение диоксиноподобных полихлорбифенилов
2.5.3 Определение полихлорированных дибензо-п-диоксинов и полихлорированных дибензофуранов
2.5.4 Определение полихлортерфенилов
2.5.4 Определение хлорорганических пестицидов
2.5.5 Определение полициклических ароматических углеводородов
2.5.7 Определение фталатов
2.6 Обработка результатов измерений
3 Результаты и их обсуждение
3.1 Выбор базовой схемы для разработки унифицированной методики очистки экстракта
3.2 Определение полихлорированных дибензо-п-диоксинов и полихлорированных дибензофуранов с использованием унифицированной методики очистки экстракта
3.3 Применение унифицированной методики очистки экстракта для определения полихлорированных терфенилов
3.4 Исследование возможности применения унифицированной методики очистки экстрата для определения хлорорганических пестицидов
3.5 Исследование возможности применения унифицированной методики очистки экстракта в определении полициклических ароматических углеводородов
3.6 Исследование возможности применения сверхсшитого полистирола для разделения полициклических ароматических углеводородов, полихлорированных бифенилов и диоксинов

3.7 Определение шести приоритетных фталатов в водных матрицах
3.8 Результаты применения унифицированной методики очистки экстракта в анализе объектов окружающей среды
3.8.1 Определение полихлорированных бифенилов и полихлорированных терфенилов в сточных водах промышленных предприятий
3.8.2 Определение полихлорированных бифенилов и хлорорганических пестицидов в почве
3.8.3 Определение полихлорированных бифенилов и полициклических ароматических углеводородов в донных отложениях
3.8.4 Определение диоксинов и диоксиноподобных полихлорированных бифенилов в летучей золе
Выводы:
Список литературы

Агос1ог 5442" и " Агос1ог 5460". ПХТ производились в США, Франции, Германии, Италии и Японии до начала 80-х годов, после чего их производство, как считается, было полностью прекращено. Совокупный объем мирового производства ПХТ в период с 1955 по 1980 год оценивается в 60 ООО тонн [6].
Согласно литературным источникам, измерение ПХТ основано на определении содержания отдельных групп ПХТ (по степени хлорирования) и последующем их суммировании. Традиционными методами анализа полихлорированных терфенилов являются газовая хроматография с ДЭЗ и ХМС низкого или высокого разрешения с ионизацией электронным ударом или отрицательной химической ионизацией. В качестве стандартных образцов в анализе используют промышленные смеси ПХТ [101, 105, 106, 107].
Институтом проблем экологии и эволюции им. А.Н. Северцова разработана методика определения ПХБ и ПХТ в минеральных и синтетических маслах (свежих и отработанных), нефтепродуктах и отходах методом ГХ/ДЭЗ [108]. Аттестованных методик определения ПХТ в объектах окружающей среды нам найти не удалось.