Хроматография кремнийорганических (элементоорганических) соединений

• Автор: Туркельтауб, Георгий Николаевич
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 275 с. : ил.

Глава 1. Литературный обзор.

Температурные ограничения газовой хроматографии.

1.1 .Методы, используемые для газохроматографического анализа высококипящих элементоорганических веществ
1.2.Методологические особенности оценки верхнего температурного предела неподвижных фаз в газовой хроматографии

1.3. Температурные ограничения и термическая деструкция олигоорганосилоксанов

Глава 2. Возможности и границы газохроматографического анализа препаративного выделения высококипящих элементоорганических веществ при пониженной температуре колонки
2.1.Влияние параметров хроматографического разделения на понижение температуры колонки относительно температуры кипения анализируемого вещества и на эффективность разделения
2.2. Анализ малолетучих олигоорганосилоксановых жидкостей методом газовой хроматографии
2.3. Границы газохроматографического анализа высококипящих элементоорганических веществ при пониженной температуре колонки
2.4. Особенности препаративной газовой хроматографии высококипящих элементоорганических веществ при пониженной температуре колонки

Глава 3. Препаративная газовая хроматография

элементоорганических соединений
3.1. Сравнение разделительной способности хроматографии и ректификации
3.2. Препаративное разделение и расшифровка продуктов, представляющих многокомпонентные смеси
3.3. Длинные колонки для препаративной газовой хроматографии
3.4. Особенности конденсации высококипящих соединений в условиях препаративной газовой хроматографии
3.5. Выделение олигоорганосилоксанов препаративной
газовой хроматографией 10
3.6. Выделение алкилпроизводных ферроцена препаративной газовой хроматографией
3.7. Выделение винилсиланов препаративной газовой хроматографией
3.8. Выделение алкилпроизводных карборана препаративной газовой хроматографией
3.9. Выделение фторалкоксифосфазенов препаративной газовой хроматографией
3.10. Выделение некоторых хлорсилоксанов методом препаративной газовой хроматографии
3.11. Выделение некоторых алкоксисиланов методом препаративной газовой хроматографии
3.12. Выделение некоторых хлорсиланов методом препаративной газовой хроматографии
3.13. Выделение некоторых оловоорганических соединений методом препаративной газовой хроматографии
3.14. Выделение N-аллиламиноизопропилтриэтоксисилана

методом препаративной газовой хроматографии
3.15. Использование составных колонок для разделения некоторых органоциклосилоксанов
3.16. Выделение некоторых адамантилсодержащих соединений кремния и германия методом препаративной газовой хроматографии
3.17. Выделение некоторых органоциклокарбосиланов методом препаративной газовой хроматографии
3-18. Разделение продуктов термической деструкции
Глава 4. Исследование полиорганосилоксанов в качестве неподвижных фаз для газо-жидкостной хроматографии для анализа и препаративного выделения высококипящих элементоорганческих веществ
4.1. Исследование полиорганосилоксанов с метальными, фенильными, н игр ильными, фторпропильными
и дихлорфенильными радикалами в качестве неподвижных фаз в газо-жидкостной хроматографии
4.2. Исследование термостойкости кабораносилоксановой жидкости дексил 300 в качестве неподвижной фазы
для газо-жидкостной хроматографии
4.3. Исследование термостойкости ряда полиорганосилоксанов в качестве неподвижных фаз в газо-жидкостной хроматографии
Глава 5. Анализ полиорганосилоксанов методом высокоэффективной жидкостной хроматограф
ВЫВОДЫ
Литература

Работу проводили на хроматографе ЛХМ-7А завода “Хроматограф” с детектором по теплопроводности.
Проверка этого уравнения проводилась на веществах, определение которых представляло непосредственный интерес для практики.
Анализ жидкости ПФМС-2 [55], проводили на колонке длиной 1м, диаметром 4 мм, заполненной кирпичом ИНЗ-600, обработанным парами диметилдихлорсилана с 5% полиметилсилоксановой жидкости ПМС-100 (рис.2-1). Температура колонки 24б°С, скорость потока гелия 75 мл/мин.
В таблице 2-1 представлены формулы и свойства ряда олигометилфенилсилоксанов. Первые десять компонентов входят в состав жидкости ПФМС-2. Интервал температур кипения для этих компонентов составляет от 100° до 510°. Как видно из рис.2-1 эти олигомеры разделяются в течение 10 мин при 246°. Отметим, что температура кипения двух последних компонентов 8 и 10 (см. табл. I) составляет соответственно 500° и 510°.
Из оставшихся 6 соединений наиболее известен компонент под номером 12, который используется как масло для вакуумных насосов под маркой ФМ-1.
Кроме того он известен как неподвижная фаза БС-705. Два следующих компонента известны под марками ФМ-2 и ФМ-3. Все шесть компонентов входят в состав жидкости ПФМС-5.
Таким образом, в газовой хроматографии при анализе высококипящих веществ (как было показано в главе 1), для понижения температуры колонки следует увеличивать скорость газа-носителя и уменьшать количество неподвижной фазы. Было важно определить оптимальные значения этих параметров, исходя из хроматографических критериев К], Кс и Н.
Из графика зависимости К/ -Д1У) (рис.2-2), снятого при т =сош! и соответствующей температуре для компонентов 8, 10 и 5, 6 (см. табл.2-1), видно, что экстремум соответствует приблизительно 4% неподвижной фазы.
При этом как видно из рисунка 2-3 большую роль играет увеличение коэффициента селективности Кс.