Нанокристаллический сульфид свинца: синтез, структура и свойства

• Автор: Садовников, Станислав Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 198 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
1. СТРУКТУРА, СВОЙСТВА И ПОЛУЧЕНИЕ СУЛЬФИДА СВИНЦА
1.1. Фазовые равновесия в системе свинец — сера (Pb — S)
1.2. Кристаллическая структура PbS
1.3. Фазовые превращения в сульфиде свинца PbS
1.4. Термическая стабильность PbS
1.4.1. Теория окисления PbS
1.4.2. Температура воспламенения PbS
1.4.3. Возможные реакции окисления PbS
1.5. Оптические и полупроводниковые свойства нанокристаллического PbS
1.6. Методы получения нанопленок и нанопорошков PbS
1.6.1. Физическое осаждение
1.6.2. Химическое осаждение
1.6.3. Химическое осаждение из водных растворов
1.7. Применение нанокристаллического PbS
1.8. Постановка цели и задач диссертационной работы
2. ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДИКИ
2.1. Получение нанопорошков и нанрпленок сульфида свинца
2.2. Рентгеноструктурные методы исследования нанопорошков и
тонких пленок PbS
2.3. Оптическая и сканирующая элекгронная микроскопия
2.4. Оптические измерения
2.5. Микроинтерферометрия
2.6. Отжиг сульфида свинца
2.6.1. Отжиг нанопорошков PbS на воздухе
2.6.2. Вакуумный отжиг нанопорошков PbS
2.6.3. Получение тонких пленок методом вакуумного испарения и конденсации

2.6.4. Пошаговый отжиг нанопленок РЬЭ с промежуточным охлаждением
2.6.5. Ступенчатый т-эНи отжиг тонких пленок сульфида свинца
2.6.6. Кинетический т-яНи отжиг тонких пленок РЬБ
2.7. Дилатометрия и термическая стабильность подложек
3. АНАЛИЗ ИОННЫХ РАВНОВЕСИЙ В СВИНЕЦ-СОДЕРЖАЩИХ ВОДНЫХ РАСТВОРАХ И СИНТЕЗ КОЛЛОИДНОГО РАСТВОРА СУЛЬФИДА СВИНЦА
3.1. Анализ ионных равновесий в системе «РЬ2+-Ск3'-0Н'~Н20»
3.2. Анализ ионных равновесий в системе «РЬ2+-Ск3'-0Н’-К2Н4С8-Н20»
3.3. Синтез наночастиц сульфида свинца методом
химической конденсации
4. МИКРОСТРУКТУРА, НАНОСТРУКТУРА И КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ
СТРУКТУРА СУЛЬФИДА СВИНЦА

4.1. Оптическая и электронная микроскопия РЬБ
4.1.1. Тонкие пленки
4.1.2. Отожженные нанопорошки
4.2. Определение размера наночастиц методом рентгеновской дифракции
4.2.1. Размер наночастиц и толщины пленок
4.2.3. Размер наночастиц в порошках
4.3. Кристаллическая структура наночастиц РЬБ
4.3.1. Кристаллическая структура наночастиц РЬБ в порошках
4.3.2. Кристаллическая структура наночастиц РЬБ в тонких пленках
4.3.3. Заполнение тетрамеждоузлий в синтезированных пленках РЬБ
4.3.4. Ти-зг'Ш рентгеноструктурное исследование кристаллической структуры тонких пленок РЬБ в процессе отжига
4.4. Моделирование ближнего порядка в плоских квадратной и гексагональной решетках на основе сульфида свинца
5. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА РЬ8
5.1. Оптические свойства в видимом и ближнем ИК диапазонах
5.2. Оптические свойства в широком,ИК диапазоне

5.3. Рассеяние света наночастицами
5.4. Окисление сульфида свинца в наносостоянии на воздухе
5.5. Рекристаллизация и термическая стабильность наносостояния сульфида свинца в вакууме
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА
СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ, В КОТОРЫХ ИЗЛОЖЕНО
ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

i 1 цт
Рис. 1.15. Микрофотография нанопленки сульфида свинца, полученная сканирующей электронной микроскопией. Пленка PbS толщиной 200 нм и с размером частиц около 40 нм выращена на стеклянной подложке методом послойного ионного осаждения [88]
Применяя разные прекурсоры, изменяя их концентрацию и число циклов, можно также выращивать поликристаллические пленки с преобладающим ростом частиц вдоль конкретного кристаллографического направления (рис. 1.16).
(200)
(400)

2 в /degrees

Рис. 1.16. Рентгенограмма поликристаллической нанопленки РЬ8 толщиной 200 нм с преобладающей ориентацией частиц вдоль направления (100) [88]
1.6.3. Химическое осаждение из водных растворов
Среди перечисленных методов получения халькогенидов, включая сульфид свинца, следует выделить метод химического осаждения из водных растворов [103-108]. Химическое осаждение из растворов является весьма перспективным методом, поскольку позволяет получать соединения в виде близких по размеру наночастиц [109-112], сплошных и дискретных пленок с разной морфологией