Химическое модифицирование поверхности фторидов европия и лантана

• Автор: Сафронихин, Анатолий Викторович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 159 с. : ил.

Оглавление
ВВЕДЕНИЕ

1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Химическое модифицирование поверхности

1.2. Получение и химическое модифицирование поверхности

наночастиц ионных кристаллов

1.2.1. Получение наночастиц ионных кристаллов

1.2.2. Химическое модифицирование поверхности ионных кристаллов

1.2.2.1. Модифицирование сформированной поверхности

1.2.2.2. Модифицирование in situ

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Реагенты и материалы
2.2. Методики синтеза наночастиц фторидов лантана и европия
2.2.1. Получение наночастиц фторида европия из фтористоводородной кислоты
2.2.2. Получение наночастиц фторида европия из фторида аммония
2.2.3. Получение наночастиц фторидов лантана и европия из
фторида натрия
2.2.4. Двойной капельный метод синтеза
2.2.5. Синтез наночастиц фторидов лантана и европия в присутствии модификатора
2.2.5.1. Синтез наночастиц фторидов лантана и европия в
присутствии лимонной кислоты
2.2.5.2. Синтез наночастиц фторидов лантана и европия в
присутствии аминокислот
2.2.6. Дезагрегирование частиц EuF3
2.2.6.1. Сублимационная сушка
2.2.6.2. Обработка ультразвуком

2.2.6.3. Термическое дезагрегирование
2.3. Методики модифицирования поверхности
2.3.1. Пропитка (вынужденная сорбция)
2.3.2. Сорбция из раствора
2.3.3. Механохимическая активация
2.4. Методы изучения взаимодействия модификатора с наночастицами
2.4.1. Отбор проб и навесок
2.4.2. Приготовление боратного буфера
2.4.3. Приготовление растворов ПАР
2.4.4. Кинетика сорбции
2.4.5. Изотерма сорбции
2.4.6. Влияние кислотности на комплексообразование
2.4.6.1. Гетерогенные системы
2.4.6.2. Гомогенные системы
2.4.7. Определение содержания Тгр в золе Тгр@ЬаГ3
2.5. Методы исследования
2.5.1. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) и
дифракция электронов
2.5.2. Просвечивающая электронная микроскопия высокого
разрешения
2.5.3. Сканирующая (растровая) электронная микроскопия (СЭМ)
и энергодисперсионная рентгеновская спектроскопия (ЭДРС)
2.5.4. Рентгенофазовый анализ (РФА)
2.5.5. Рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС)
2.5.6. Определение удельной поверхности
2.5.7. Элементный анализ
2.5.8. Динамическое светорассеяние
2.5.9. ИК-спектроскопия
2.5.10. Абсорбционная спектроскопия

2.5.11. Спектроскопия диффузного отражения
2.5.12. Люминесцентная спектроскопия
2.5.13. Воздействие лазерным излучением
3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Синтез и характеристика наночастиц LaF3 и EuF3
3.1.1. Синтез наночастиц LaF3 и EuF3
3.1.2. Влияние условий синтеза на структуру наночастиц EuF3
3.1.3. Дезагрегирование частиц EuF3
3.1.4. Модифицирование частиц EuF3
3.2. Особенности комплексообразования на поверхности
наночастиц LaF3 и EuF3
3.3. Модифицирование наночастиц LaF3 и EuF3 in situ
3.3.1. Модифицирование лимонной кислотой
3.3.2. Модифицирование аминокислотами
3.4. Свойства водных золей LaF3, модифицированных
аминокислотами
3.4.1. Люминесцентные свойства золя Trp@ LaF3
3.4.2. Воздействие лазерного излучения на золь Gly@ LaF3
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

дзета-потенциала. Так как электростатическая сорбция одноименно заряженных ионов невозможна, то наблюдающуюся в таких условиях сорбцию, возрастающую с увеличением концентрации карбоновой кислоты, можно объяснить химическим связыванием молекул собирателя с поверхностными катионами. Авторы отмечают, что сорбция кислот не ограничивается монослоем. Экспериментально установлено, что при определенных концентрациях собирателя имеет место полислойная сорбция с образованием пленки, толщина которой может достигать 100 молекулярных слоев. При десорбции водой анионов кислот с поверхности собиратель лишь частично переходит в раствор, что свидетельствует о необратимом характере сорбции карбоновых кислот солеобразными минералами.
Такое положение вещей было в самом начале XXI века, однако к моменту написания данной диссертационной работы были опубликованы уже десятки научных работ по химическому модифицированию поверхности ионных соединений. Это указывает на сильно возросший интерес к данному направлению, разрабатываемому в последние годы параллельно несколькими научными группами в мире. Несмотря на увеличение количества публикаций по указанной тематике, многие из них представляют собой результаты исследований, где модифицирование поверхности - только стадия в получении материалов, в основном наноструктурированных, на основе ионных кристаллов. То есть в этих работах практически не выявляются закономерности модифицирования поверхности ионных соединений, не изучается химизм взаимодействия модификатора с поверхностью и свойства образующихся поверхностных соединений.
В качестве модификаторов поверхности чаще всего используют кислоты, как в протонированной форме, так и форме солей: лимонную [96,100,120-126], олеиновую [98,127-137], алкановые [128,134,135,138,139], ароматические [134, 140], производные фосфорсодержащих кислот [122, 100, 140-147].