Строение и энергетика некоторых гетероциклических соединений по данным методов газовой электронографии, квантовой химии и масс-спектрометрии

• Автор: Жабанов, Юрий Александрович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Иваново
• Количество страниц: 130 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1 Существующее программное обеспечение для обработки первичного экспериментального материала газовой электронографии
1.2 Строение и практическое применение молекул тетрабромхалькогенофенов С4Вг4Х (Х=0, Б, Бе, Те)

1.3 Макроциклические соединения с увеличенной координационной полостью

1.4 Строение комплексов порфиразина магния с различными заместителями

1.5 Постановка задачи

ГЛАВА 2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. ОСНОВЫ ГАЗОВОЙ ЭЛЕКТРОНОГРАФИИ

2.1.1. Методики обработки электронографических данных
2.1.2. Структурный анализ
2.1.3. Температурные эффекты в газовой электронографии
2.1.4. Комплекс аппаратуры "электронограф/масс-спектрометр"
и некоторые особенности его работы
2.2. ОСНОВЫ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
2.2.1. Метод ионизации электронами
2.2.2. Эффузионный метод Кнудсена
2.2.3. Расчет энтальпий сублимации по второму закону термодинамики
2.2.4. Магнитный масс-спектрометр МИ - 1201, модифицированный для термодинамических исследований

2.3. КВАНТОВО-ХИМИЧЕСКИЕ РАСЧЕТЫ
2.3.1. Метод анализа электронной плотности в терминах натуральных
орбиталей связи (N60)
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОЦИФРОВКИ ПЕРВИЧНОГО ЭЛЕКТРОНОГРАФИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СКАНЕРА
3.1. Использование сканера для фотометрических измерений
3.2 Учет возможной эллиптичности дифракционной картины
3.3 Программная реализация
3.4 Тестирование методики
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ МОЛЕКУЛ С4Вг4Х (Х=0, Б,
Бе, Те)
4.1 Экспериментальная часть
4.2 Детали расчетов
4.3 Структурный анализ
4.4 Обсуждение результатов
ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА СУБЛИМАЦИИ, СТРОЕНИЯ И ТАУТОМЕРИИ СОЕДИНЕНИЯ Сзо^НиБзИ СТРОЕНИЯ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСОВ ХСзо^НиБз (Х=У, Ьа, Ьи)
5.1 Экспериментальная часть
5.2. Структурный анализ
5.3 Детали расчетов
5.4 Обсуждение результатов

ГЛАВА 6. ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ МОЛЕКУЛЫ ОКТА(ТРИФТОРМЕТИЛФЕНИЛ)ПОРФИРАЗИНА МАГНИЯ
М§С72Нз2^8Г
6.1 Экспериментальная часть
6.2 Детали расчетов
6.3 Структурный анализ
6.4 Обсуждение результатов
6.5 Эффект заместителей и координационных связей в комплексах порфиразина магния
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ РАБОТЫ
СПИСОК ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ
ЛИТЕРАТУРА

Рисунок 2.1.2. Схема комплекса «электронограф — масс-спектрометр» для выполнения совместного ЭГ-МС эксперимента. 1-масс-спектралъный блок, 2-монополярный датчик масс-спектрометра АПДМ-1, 3-дифракционная камера электронографа ЭМР-100
испаритель-реактор, 5-молекулярный пучок, б-эффузионная ячейка, 7-пучок быстрых электронов, 8-ионизационная камера, 9-орбитронный гетеро-ионный насос, 10- отверстие 0 9 мм, 11-штуцер форвакуумной откачки, 12-высоковакуумный шибер, 13-азотная ловушка, 14-датчик ПМИ-2, 15-смотровое стекло.
Созданный комплекс ЭМР-100/АПДМ-1 предназначен для съемки электронограмм и масс-спектров паров при температурах 270-1500 К и давлении исследуемых веществ 10'2 - 10 Topp.
Использование описанного выше комплекса электронограф/масс-спектрометр позволяет проводить как автономные, электронографический и масс-спектрометрический, эксперименты, так и синхронную регистрацию масс-спектров и электронограмм.