Закономерности экстракции ванилина октиламином, трибутилфосфатом и алифатическими спиртами C6-C8

• Автор: Челбина, Юлия Вячеславовна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 109 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ

ГЛАВА 1. ПРОЦЕССЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ЭКСТРАКЦИИ ВАНИЛИНА ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Строение лигнина
1.2. Влияние природы лигнина и условий окисления на выход альдегидов
1.3. Применение ванилина
1.4. Получение и производство ванилина
1.4.1. Получение и производство ванилина из
лигносульфонатов
1.5. Методы экстракции ванилина
1.6. Исследование процесса экстракции ванилина
из слабощелочных растворов
1.7. Экстракция фенолов
1.8. Экстракция альдегидов в форме основания Шиффа
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Исходные вещества и реактивы
2.2. Методики проведения экстракционных процессов
2.2.1. Фотометрическое определение ванилина
2.2.2. Экстракция ванилина алифатическими спиртами Сб-С«
2.2.3. Экстракция ванилина трибутилфосфатом
2.2.4. Экстракция ванилина октиламином
2.2.5. Экстракция ванилина из щелочного раствора
в системе вода - октанол
2.2.6. Экстракция ванилина из подкисленного водного раствора
в системе вода — октанол
2.2.7. Экстракционное разделение ванилина и сиреневого альдегида

2.2.8. Реэкстракция ванилина и сиреневого альдегида
гидросульфитом натрия (ЫаНЗОз) в системе вода - октанол
2.3. Анализ продуктов методом ЯМР
ГЛАВА 3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Экстракция ванилина спиртами Сй- С§
3.2. Экстракция ванилина октиламином
3.3. Экстракция ванилина трибутилфосфатом
3.4. Взаимодействие альдегидов с гидросульфитом натрия
3.5. Экстракционное разделение ванилина и сиреневого альдегида
Заключение
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ВВЕДЕНИЕ

Ванилин является одним из наиболее ценных продуктов, получение которых возможно из отходов химической переработки древесины [1-17].
Мировое производство ванилина в настоящее время оценивается примерно 12000 тонн в год, из них около 2300 тонн в год производит Borregard / Euro Vanillin из лигнинсодержащего сырья [18-20]. Мировой лидер производства синтетического ванилина из гваякола - Rhodia [19].
Ванилин широко используется не только в качестве ароматизатора в пищевой и парфюмерно-косметической промышленности, но также для получения фармацевтических препаратов: папаверин, «L-dopa», фтивазид, цикловалон [1,21-23]. На основе ванилина получают производные, обладающие антисептическими, бактерицидными и антиоксидантными свойствами, например, ацетованиллон, этилванилат, 5-хлорванилин [1,24-26].
В процессах получения ванилина как окислением лигносульфонатов [1-3,27,28], так и синтезом из гваякола [29,30], важной стадией является его экстракционное извлечение из реакционной массы и последующая его очистка. По этой причине процесс экстракции преследует достижение двух целей: концентрирование ванилина и отделение его от примесей.
Несмотря на то, что технологии производства ванилина в промышленности реализованы в 30-х годах за рубежом и в 50-х — в нашей стране прошлого столетия [1,3,28,31], процессы выделения и очистки ванилина остаются трудоемкими и малоэффективными [1,3,27]. Известны два основных технологических метода экстракции ванилина из реакционной массы: бензолом или толуолом из кислых растворов и низшими
алифатическими спиртами из щелочных. Они имеют определенные недостатки, и это касается прежде всего технологии Сяського ЦБК [3,28]. Основные недостатки первого метода, применявшегося на Сяськом ЦБК, связаны с образованием смолистых веществ при подкислении реакционной массы перед экстракцией. Это затрудняет расслоение фаз и понижает

Таблица
Экстракционные характеристики фенолов в системах с эфирами фосфорной кислоты [36,108]
эфиры фосфорной кислоты Трипропил- фосфат Трибутил- фосфат Ди-(2- этилгексил) фенилфосфат Трикрезил- фосфат
суммарная величина констант Есф=(-1,18>3= 1оф=(-1,22)-3= Еоф=(-0,48)+ +(-1,11)-2= Еоф=(-0,48)+ +(-0,96)=
Кабачника 3,54 3,66 =-2,7 -1,
заместителей у
атома фосфора, Еоф [1
степень степень степень степень
Выделяемое В извле- В извле- В извле- Б извлече
вещество чения % чения % чения % -ния %
фенол 340 77,3 450 81,8 170 63,0 45 31,
о-крезол 725 87,9 1150 92,0 470 82,5 120 54,
2,6-ксиленол 2300 95,8 2600 96,3 1050 91,3 265 72,
2-этил-фенол 2400 96,0 2800 96,6 1120 91,8 350 77,
4-этил-фенол 1400 93,3 1600 94,1 525 84,0 135 57,
4-пропил-фенол 3160 96,9 4000 97,6 1740 94,6 580 85,
2-гидрокси- бензойная 1600 94,1 3100 96,9 980 90,7 180 64.
кислота
4-гидрокси- бензойная 1150 92,0 1800 94,7 215 68,3 22 17,
кислота
3,4,5-
тригидрокси- бензойная 400 80 490 83,1 21 17,4 0,7 0,
кислота
ванилин - - 130 - - - - -