Экстракция бериллия и стронция расплавами высших карбоновых кислот и её применение в химическом анализе

• Автор: Мелёхина, Лариса Александровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Егорьевск
• Количество страниц: 139 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. Методы выделения и концентрирования

токсичных компонентов из объектов окружающей

1.1 .Экстракционные методы концентрирования

бериллия и стронция

1.2. Экстракция ионов металлов расплавами

легкоплавких органических экстрагентов

1.3.Комбинированные методы определения бериллия

и стронция.

ГЛАВА II Исходные вещества и реагенты. Методика

эксперимента
2.1. Определение физикохимических характеристик
высших АМКК.
ГЛАВА III Исследования экстракции бериллия и стронция
расплавами высших АМКК.
3.1. Влияние кислотности водной фазы
3.2. Влияние времени контакта фаз.
3.3. Влияние температуры
3.4. Влияние концентрации реагентов.
3.5. Влияние концентрации металлов в водной фазе
3.6. Влияние соотношения объемов расплавраствор
3.7.Влияние анионного состава водной фазы.
3.8. Влияние сопутствующих элементов
ГЛАВА IV. Синтез комплексов бериллия и стронция
с АМКК и Д2ЭГФК и экстракция металлов ТВЭКСами
4.1.Синтез и исследование свойств комплексных соединений бериллия и стронция расплавами АМКК и Д2ЭГФК.
4.2.Экстракция бериллия и стронция ТВЭКСами
ГЛАВА V. Разработка комбинированных методов определения бериллия и стронция в природных и
технологических объектах
5.1.Принципы определения металлов в твердых
органических экстрактах на основе АМКК.
5.2.Приготовление образцов сравнения.
5.3.Определения, условия ретракции металлов,
разработка методов регенерации АМКК
5.4.Результаты определения бериллия и стронция комбинированными методами в природных и
технологических объектах.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ИСТОЧНИКОВ


Наиболее эффективным и распространенным методом концентрирования элементов в аналитической химии, является экстракция. ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ БЕРИЛЛИЯ И СТРОНЦИЯ. Одно из преимуществ экстракционных методов это широкие возможности для регулирования избирательности. При использовании разнообразных реактивов, подборе подходящей области кислотности, растворителей, маскирующих реагентов можно достичь высокой избирательности. Основными достоинствами экстракционных методов являются универсальность по отношению к природе выделяемых элементов и их концентраций, совмещаемость с другими методами определения. Для аналитического концентрирования бериллия и стронция применяют разнообразные методы, которые достаточно подробно исследованы 5 . Авторами изучено концентрирование Ве2 У3 УЪ3. В качестве соосадителей ими предложены хромпиразол 1 и хромпиразол II в присутствии Б ионов. Соосаждение 0,2 мкг Ве и 1 мкг У и УЬ проводят в среде 0,1 0,мольл Н в присутствии 0, раствора таннина, концентрации фторид ионов и соосадителя равны соответственно 2,0 2,5 мольл и 15 К4 мольл. Полученный концентрат Ве, У, УЬ определяли методом атомноэмиссионной спектроскопии. Аналитическое определение бериллия в различных природных объектах, в частности сточных и природных водах, почвенных вытяжках и др. Бериллий не образует характерных малорастворимых солей и не обладает хромофорным действием он не способен к окислительно восстановительным реакциям, так как в своих соединениях всегда двухвалентен и не выделяется электролизом водных растворов. В природных и технических объектах бериллий сопровождается такими элементами, отделение которых связано с большими чрудностями. Для аналитического определения бериллия предложены весовые, объемные, колориметрические, полярографические, химические, спектральные и др. Губиной М. Г. и авторами предложен метод инверсионной вольтампсромстрии бериллия и его определение в присутствии щелочных металлов . Предложена также методика спектрофлуориметрического определения микроколичеств бериллия в воде, предел обнаружения бериллия 0,50,7 мкг . Установлено что при спектрофотомстрическом определении бериллия 2 хромазуролом Б I зефирамином II в качестве катионогенного поверхностно активного вещества можно измерять оптическую плотность не относительно контрольного раствора, содержащего все компоненты, в том числе сопутствующие, в строго определенных количествах, а относительно воды, но и при нескольких длинах волн. Количество бериллия рассчитывается по уравнению, учитывающее оптическую плотность комплекса с определенным количеством бериллия и раствора контрольного опыта, а затем находится по градуировочному графику . Описана методика спектрофотометрического определения бериллия с использованием системы проточноинжекционного агента. Спектрофотометрическое детектирование комплекса осуществляют при 0нм. Предел обнаружения равен 0,1 мкгмл бериллия в мл инжектируемой пробы. Мешающие элементы Мп, V, У, Со, Си, Ре маскируют с помощью ЭДТА и Маз . В работе показана возможность использования сорбционного концентрирования бериллия на волокнах из БЮг при определении бериллия в природных водах методом атомноабсорбционной спектрскопии с электротермической атомизацией. Проведены исследования по влиянию различных параметров на эффективность сорбции, предел обнаружения для бериллия 0,иг для объема пробы 0мл. Экстракционные методы извлечения бериллия из сложных смесей и отделение его от других элементов имеют ряд достоинств перед остальными методами отделения, так как просты в выполнении, селективны, имеют низкие пределы определения. Экстракционные методы позволяют извлекать следовые количества бериллия, отделять его от сопутствующих элементов и концентрировать в органической фазе. Ьыховцовой И. В. и сотрудниками изучено концентрирование и отделение бериллия твердыми экстрагентами на основе ди2этилгексилфосфорной кислоты 5, исследована зависимость степени извлечения бериллия и других элементов ТВЭКСом на основе Д2ЭГФК от равновесной концентрации кислоты.